黄会秋
,
黄逊
,
余惊笋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11024
建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在 pH 2.0条件下，以 N，N-二乙基对苯二胺为衍生剂，N，N′-二环己基碳二亚胺为催化剂，氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min，衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取，经50℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定，采用选择离子监测（ SIM）模式，基质标准外标法定量。方法选用 SLB-IL59离子液体毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.20μm，最高温度：300℃），流速1.0 mL／min，经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示，血清中氟乙酰胺的线性范围为0.02~2.0 mg／L，毒鼠强的线性范围为0.02~10 mg／L，其他目标物的线性范围为0.01~1.0 mg／L；检出限为0.001~0.002 mg／L（ S／N=3），相关系数 R2>0.995。在3个加标水平下，方法加标回收率介于84.0％和110.0％之间，相对标准偏差（ n=6）介于2.9％和7.5％之间。方法操作简便、准确，灵敏度高，适于中毒病人的快速诊断检测。
关键词:
气相色谱-质谱
,
剧毒灭鼠剂
,
血清
黄会秋
,
黄莉来
,
夏坪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04032
建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法.采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷(AS3+与As5+)与2,3-二巯基丙醇(BAL)溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液(pH 3.6).采用选择离子监测(SIM)模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷.结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.7 ～3 μg/kg(S/N=3).在10、100、1 000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0% ～ 110.0％,相对标准偏差(n=6)为2.5％ ～9.4％.该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
水相衍生
,
甲基汞
,
无机砷
,
水产品
