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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

张晓燕 , 张睿 , 许蔚 , 黄娟 , 刘艳 , 吴斌 , 陈磊 , 丁涛 , 沈崇钰 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11018

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法.样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析.该方法采用内标法定量,线性范围为0.05 ～2.0 μg/L,相关系数为0.999 6；方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg；回收率范围为70.1％～ 94.0％,日内精密度小于10％,日间精密度在15.0％以下.该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 氯霉素 , 蜂胶

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

黄娟 , 殷耀 , 徐锦忠 , 刘艳 , 陈国松 , 张晓燕 , 杨雯筌 , 沈崇钰 , 陈惠兰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009

建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 链霉素 , 双氢链霉素 , 花粉

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

黄娟 , 陈国松 , 张晓燕 , 沈崇钰 , 吕辰 , 吴斌 , 刘艳 , 陈惠兰 , 丁涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 呕吐毒素 , 粮食 , 粮食制品

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

黄娟 , 刘艳 , 丁涛 , 张晓燕 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 吴斌 , 牛雯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02002

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法.动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取；酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白；以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定.固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg.在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数γ＞0.99.各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6％～114％之间,相对标准偏差均小于11.4％.本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 曲酸 , 食品

超疏水铜表面的制备及其抑冰性能研究?

袁志庆 , 黄娟 , 彭超义 , 陈昱 , 王宪 , 王梦蕾 , 宾吉平

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.增刊(Ⅰ).003

通过在铜片表面沉积蜡烛灰涂层成功构建了纳米结构超疏水表面，该表面在室温(23±2)℃下与水滴的接触角为160°，滚动角为1°.研究了超疏水铜表面在低温条件下的抑冰性能，结果表明，在(－40±10)℃时将50μL水滴从5 cm的高处滴至普通的铜表面2 s开始结冰，而滴至超疏水铜试样(3 cm×3 cm×0．2 mm)表面的水滴可以快速滚动，从滚动直至滚落超疏水铜试样表面所需的时间比水滴开始结冰所需的时间(50 s)短，水滴未在超疏水铜试样表面结冰.通过测试冰与材料的黏附力，发现普通铜表面与冰的黏附力是超疏水铜表面与冰的黏附力的4．9倍.此外，在融冰的过程中发现，结冰的水滴在常温下稍微融化，在微风的作用下或稍微倾斜6°就能从超疏水铜表面滑落下来，表明超疏水铜表面比普通铜表面具有更好的抑冰性能.

关键词: 超疏水 , 铜 , 抑冰性 , 接触角

高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

高玲 , 王毅谦 , 黄娟 , 刘芸 , 陆慧媛 , 吕辰 , 祝翔

环境化学

本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5-100 ng· mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2％,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4％-82.0％的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.

关键词: LC-MS/MS , 桔青霉素 , 保健品 , 红曲制剂 , HLB柱

N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺萃取汞的研究

陈莉莉 , 邱祖民 , 黄娟 , 黄振钟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.004

以2-氨基苯并噻唑和正丁酰氯为原料合成了新型萃取剂N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺(简写成HY).通过元素分析、红外光谱、核磁共振等测试手段对其组成结构进行了表征,表明HY萃取剂是通过其酰亚胺-NH基团中的N和羰基中的氧与Hg2+配合形成HgY2螯合物.考查了HY浓度、pH值、温度和水中的一些常见阳离子及阴离子对Hg2+萃取的影响.在选定的最佳条件下用该萃取剂萃取1.0mmol/L Hg2+离子,500 mmol/L NO3-,400 mmol/L SO42-,50 mmol/L Ni2+、Zn2+、Cd2+,40 mmol/L Cu2+、Pd2+,20 mmol/L Fe3+,10 mmol/L PO43-不干扰HY对Hg2+的萃取.根据分配比与温度的关系求出了萃取反应的△H0值,此值表明了该萃取反应为吸热反应.

关键词: N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺 , 萃取剂 , 汞

CuO-NiO/SnO2光催化剂的制备、表征及产氢性能

郑先君 , 黄娟 , 魏丽芳 , 魏明宝

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2,通过浸渍法制备CuO-NiO/SnO2光催化材料,采用XRD、UV-Vis DRS、TEM及HRTEM对其结构、形貌及光吸收性能进行表征.在紫外灯照射下,以无水乙醇为电子给体,详细考察了CuO掺杂量、NiO掺杂量、乙醇浓度等对SnO2光催化产氢性能的影响.研究结果表明:5％ CuO-7％ NiO/SnO2的光催化产氢性能最佳,约是同条件下纯SnO2产氢性能的2.8倍；最优乙醇浓度约为1.2 mol/L.

关键词: CuO-NiO/SnO2 , 浸渍法 , 光催化 , 产氢

水分子在立方 ZrO2(110) 面吸附与解离的密度泛函理论研究

杨亚丽 , 陆春海 , 黄娟 , 李奕 , 陈文凯

催化学报

采用密度泛函理论巾的广义梯度近似(GGA)的PW91方法结合周期性平板模型,研究了H2O,OH和O在立方ZrO2(110)面上不同吸附位的吸附.结果表明,在bridge位H2O以垂直底物甲面氢原子向上模式吸附在立方ZrO2(110)而时发牛解离形成表面羟基,吸附能为150.5 kJ/mo1.而在top位H2O以垂直底物平面氢原子向下模式吸附为物理吸附,吸附能为14.8 kJ/mo1.OH和O在立方ZrO2(110)面的最佳吸附位是top位,其吸附能分别为241.5和209.1 kJ/mo1.同时分析了Mulliken布居、态密度和伸缩振动频率.

关键词: 水 , 二氧化锆 , 密度泛函理论:吸附:解离