黄征
,
张红医
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.151021
建立了柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳测定巯基化合物的方法。在Tris-HCl缓冲溶液(pH=8.15)中,巯基化合物与2-氯-1-甲基碘化吡啶在室温条件下反应10 min;随后,将反应混合物引入到充满40 mmol/L甲酸盐背景电解质溶液(pH=3.96)的毛细管柱内;最后,向毛细管柱中引入适量稀H2SO4溶液。当在毛细管柱两端施加正向电压时,衍生的巯基化合物就会经瞬时等速堆积电泳过程而发生富集,其中前导和尾随离子分别为H+和Tris+。以半胱氨酸和巯基乙酸为分析对象,检测波长设为312 nm,优化了酸诱导瞬时等速堆积柱上富集的各种实验条件。在最佳条件下,半胱氨酸和巯基乙酸的线性范围分别为10~100 mg/L和4~100 mg/L,检出限分别为0.2和0.4 mg/L。本方法用于脱毛膏中巯基乙酸的测定,结果令人满意。
关键词:
巯基化合物
,
半胱氨酸
,
巯基乙酸钠
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柱前衍生
,
柱上富集
,
毛细管电泳
黄征
,
官建国
,
刘亚青
硅酸盐通报
以氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法制备出单分散、粒径约300～500 nm的亚微SiO2粒子.研究了氨水浓度、乙醇用量、正硅酸乙酯/水的体积比及硅烷偶联剂浓度对SiO2粒子粒径、分散度及其表面结构的影响,同时还研究了SiO2胶体粒子的稳定性能和成核生长机理.结果表明:SiO2粒子粒径随氨水浓度的增加,先增大后减小,分散度增大;且随着乙醇用量的增加,粒径减小,分散度下降.硅烷偶联剂的加入使得SiO2胶体粒子表面有机成分增多,疏水性增强,其水乳液在常温下不能长久放置,且硅烷偶联剂浓度愈高,粒子间愈容易发生黏连.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
硅烷偶联剂
,
二氧化硅
,
正硅酸乙酯
