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液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺

黄挺 , 张伟 , 刘洋 , 刘军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.027

对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一.常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失.由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物.该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量.测定结果的相对标准偏差为0.94%.方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定.参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致.

关键词: 液相色谱 , 同位素稀释质谱法 , 烟酰胺 , 配方奶粉

连铸保护渣中离子浸出机制及其对水质的影响

黄挺 , 文光华 , 白彬文 , 唐萍 , 高金星

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20160121

从结晶器下口出来的含氟连铸保护渣熔渣与二冷水接触过程中,大量的离子释放到水中导致水质发生改变,呈酸性的二冷水不仅加速了连铸设备的腐蚀,水中大幅增加的F-还会导致水污染.为了研究连铸保护渣熔渣对水质产生影响的机制,通过熔渣水浸实验研究了无氟、低氟和高氟连铸保护渣水浸过程中水质的变化规律.水浸实验结果表明,无氟保护渣熔渣水浸实验过程中水样的pH值在7~10之间;低氟保护渣水样的F-质量浓度为5~7 mg/L,pH值在7~10之间;而高氟保护渣水样的F-质量浓度高达35 mg/L,pH值在4~10之间.保护渣中阳离子通过离子交换溶出导致水样呈碱性,而F-的交换溶出则会导致水样呈酸性,因此,水样的pH值则是由两类离子交换过程共同决定.无氟或低氟保护渣中由于氟的降低而减少了F-的交换溶出,从而抑制了氟造成的水污染及强腐蚀性的酸性二冷水的生成.

关键词: 连铸保护渣 , F-质量浓度 , pH值 , 离子交换过程

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