陈添兵
,
刘木华
,
黄林
,
周华茂
,
王彩虹
,
杨晖
,
胡慧琴
,
姚明印
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160040
为了研究适合激光诱导击穿光谱(LIBS)检测猪肉中重金属铅(Pb)元素含量的光谱预处理方法,将配制的84个猪肉腿肌样品分为校正集和预测集,以相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)作为评价指标,比较了5种光谱预处理方法对偏最小二乘法(PLS)建模预测效果的影响。结果表明,多元散射校正(MSC)预处理效果最好,定标模型预测值与实验室分析元素检测值的相关系数(R)达到0.9908,RMSECV为0.302,RMSEP为0.282,主成分数为16,18个预测集样品的验证结果的平均相对预测误差(ARPE)为7.8%。说明MSC是LIBS检测猪肉Pb含量的有效光谱预处理方法,该研究为进一步实现食品中重金属快速定量分析提供了方法和数据参考。
关键词:
激光诱导击穿光谱
,
光谱预处理
,
偏最小二乘法
,
重金属
苏小钢
,
姚颖方
,
田娟
,
刘建国
,
汪忠伟
,
尤勇
,
黄林
,
吴聪萍
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61063-4
近年来,氮掺杂的碳材料作为碱性氧还原催化剂得到了研究者的广泛关注.掺杂的 N原子会影响 C原子的自旋密度和电荷分布,导致碳材料表面产生“活性位点”,因此掺氮碳材料具有优秀的氧还原活性,这已经在理论计算和实验中得到了验证.我们通过调节聚对苯二胺和碳黑的比例,之后进行热解制备了一系列掺氮碳材料.其中0.88PpPD/CB样品具有最好的氧还原活性,其在 KOH溶液(0.1 mol/L)中的氧还原性能超过了商业碳载铂.通过扫描电子显微镜表征,发现碳球聚集在聚对苯二胺的表面,这主要是因为聚对苯二胺没有进行酸掺杂,因此其水溶性比较差.通过氮气的吸脱附表征,发现聚对苯二胺的比表面积很小,而碳黑样品(BP2000)的比表面积很大.因此,随着聚对苯二胺量的增加,聚对苯二胺/碳黑复合物的比表面积逐渐降低.另外,聚对苯二胺表面几乎都是微孔,而介孔和大孔主要来自于碳黑.研究者认为,“活性位点”主要位于微孔内(聚对苯二胺表面),而介孔和大孔有利于物质的传输.因此,当聚对苯二胺和碳黑的比例合适时,既有大量的“活性位点”暴露,又有足够的介孔和大孔进行物质传输,所以0.88PpPD/CB样品的氧还原活性最高.
但是,对于掺氮碳材料来说,一个主要的问题就是稳定性不足.不管是电化学稳定性,还是放置在空气中的稳定性,掺氮碳材料都比不上铂基催化剂,这也阻碍了它们的大规模应用.对于电化学稳定性,很多文章都进行了报道,但是很少有文章报道掺氮碳材料在空气中的稳定性.我们知道,铂基材料之所以具有优异的氧还原活性,是因为铂和氧气的结合能比较合适,既利于氧气吸附,也利于之后氧气分子键的断裂.但是,当铂基材料放置在空气中,氧气的吸附也会发生,而且之后会导致表面氧化层的形成.所以铂基材料需要活化才能达到最好的催化性能.对于掺氮碳材料,放置在空气中会不会发生氧化反应？这对氧还原活性是否有影响？为了研究掺氮碳材料在空气中的稳定性,我们将0.88PpPD/CB样品在空气中放置了一个月,之后再进行电化学测试.旋转圆盘电极测试表明,在空气中放置了一个月后,0.88PpPD/CB样品的氧还原活性降低了,不管是半波电位还是极限电流密度都下降了.之后我们对其进行了 X射线光电子能谱检测,发现在空气中放置了一个月后其氧含量提高了1%(原子分数),而氮含量几乎没有变化.氧含量的提高证实了氧化反应的发生,但不能直接归结于空气中的氧气.为了排除其他因素,如水蒸气、二氧化碳等,当热处理完成,管式炉温度低于100°C时,我们将高纯氮气切换为高纯氧气,一个小时后再取出样品.电化学测试表明,在氧气中暴露了一个小时后,0.88PpPD/CB样品的氧还原活性极大地降低了,而且 X射线光电子能谱表明其氧含量提高了一倍,接近12%.因此,我们证实了氧气会和0.88PpPD/CB样品反应,导致样品的氧还原活性降低.所以,对于未来掺氮碳材料的大规模应用,要考虑其在空气中的稳定性,以及如何避免和氧气接触.
关键词:
苯二胺
,
炭黑
,
复合结构
,
氧气还原反应
,
稳定性
黄林
,
吴玉程
,
孙爱华
,
李勇
,
崔平
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.008
采用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的溴代丁烷季铵盐和硅烷偶联剂KH570的共聚物作为感湿聚合物,并向该聚合物中掺杂LiCl、CaCl_2、FeCl_3 3种不同的盐类,制备了高分子电阻型湿敏元件,系统研究了聚合物浓度、无机盐的种类和浓度对元件湿敏性能的影响. 结果表明,在33%～95%RH湿度范围内,元件显示出较高的灵敏度(b为-0.043 8～-0.038 8)和较好的线性(R为-0.994 8~-0.981 6),且阻抗随聚合物浓度的增加而下降,但响应变慢;掺杂LiCl和CaCl_2可使元件阻抗变小,掺杂FeCl_3却使元件阻抗增大;在1×10~(-2) mol/L的最佳LiCl掺杂浓度下,元件具有最好的灵敏度(b=-0.044 6)和最短的脱湿时间(20 s).
关键词:
MEBA-co-KH570共聚物
,
湿敏元件
,
无机盐
,
阻抗
黄林
,
杨艳琼
,
余峰
,
付甲
,
陈忠仁
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.04.022
主要研究了对称性的聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(PS-b-PMMA,简称SM)对聚甲基丙烯酸甲酯/聚甲基丙烯酸环己酯(PMMA/PCHMA)熔融共混体系的增容.采用透射电子显微镜(TEM)表征了SM和PMMA分子量对共混体系微观相形态和胶束迁移行为的影响.研究表明,SM分别在PMMA与PCHMA均聚物中形成不同结构的胶束,当SM在PMMA/PCHMA界面上形成“湿刷”时,SM在PCHMA相中形成的胶束才能迁移到PMMA相中.SM的加入改善了PMMA与PCHMA之间的相容性,但其增容效果取决于SM的分子量.随着分散相PMMA分子量从19 kg/mol增加到39 kg/mol,PMMA粒子的平均粒径逐渐增加.
关键词:
聚合物共混
,
嵌段共聚物
,
增容
,
形貌
,
胶束
黄林
,
李金柳
,
李国超
,
郝江江
,
胥永刚
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2017.02.023
研究了Mn50.35Cu(48.1x)Al1.55Fex合金的阻尼性能的变化规律,借助X射线衍射仪分析了时效态合金的衍射图谱,并利用图解外推法分析计算了合金的晶格常数及Fe原子所引起的晶格畸变,采用光学显微镜观察其金相组织,借助多功能内耗仪分析了合金的阻尼性能及马氏体转变温度.结果表明,Fe元素的加入导致合金晶粒细化;且固溶的Fe原子引起的晶格畸变会增加调幅分解的阻力,阻碍富Mn区的形成,导致马氏体转变温度降低,阻尼性能下降.
关键词:
Mn5o.35CU(48.1-x)Al1.55Fex合金
,
阻尼性能
,
Fe含量
,
晶格畸变
,
马氏体转变
