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钨磷酸催化H2O2氧化降解壳聚糖

黄金凤 , 王世铭 , 黄群增 , 林珊 , 王琼生 , 万清黎

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.01.008

研究了在异相条件下钨磷酸催化H2O2对壳聚糖的氧化降解,通过正交实验研究了H2O2浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对降解壳聚糖的影响,并推测了H2O2催化降解壳聚糖的机理. 实验结果表明,H2O2在钨磷酸催化下能有效地降解壳聚糖. 在H2O2为浓度2.7 mol/L,反应温度为90 ℃, 反应时间为20 min,催化剂与壳聚糖质量比为0.01. 这一最佳反应条件下,制得了粘均分子量为1.2×104左右的水溶性壳聚糖.

关键词: 壳聚糖 , 钨磷酸 , H2O2 , 催化降解

三维超分子体系[Cu(C5H7NO2)·H2O]·H2O配合物的合成、晶体结构及旋光活性

郭应臣 , 卓立宏 , 段玉芳 , 黄群增

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.017

将醋酸铜、L-谷氨酸和无水醋酸钠按1:2:4摩尔比经室温固相反应,合成了一种新的配合物[Cu(C5H7NO2)·H2O]·H2O.通过元素分析、红外光谱、差热.热重及x射线单晶衍射测试技术对其结构进行了表征.差热-热重分析显示,该配合物含有1分子结晶水和1分子配位水.晶体结构解析表明,晶体属正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶胞参数为:α=0.724 4(2)nm,b=1.033 0(3)nm,c=1.107 5(3)nm,Z=4,V=0.828 8(4)nm3,Dc=1.961 g/cm3,μ=2.635 mm-1,F(000)=500,R1=0.030 7,wR2=0.069 6,GOF=1.012.该化合物由L-谷氨酸中C1羧基上氧原子、氨基氮原子、C5羧基上氧原子及1个水分子中氧原子与中心Cu(Ⅱ)离子配位,形成五配位的畸变四方锥构型.四方锥之间通过羧基氧原子与结晶水或配位水形成分子间氢键,这种氢键及弱相互作用相互连接构成了L-谷氨基酸铜配合物的三维网状超分子体系.旋光活性测定表明,配合物为左旋体,比旋光度为[α]15D=-38.5°(水),其旋光方向与配体相反,这是由于氨基氮及羧基氧参与配位形成五元环,改变了手性碳原子周围环境,从而使旋光方向改变.

关键词: 三维超分子体系 , L-谷氨酸 , 铜(Ⅱ)配合物 , 晶体结构 , 旋光活性

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