陈永欣
,
黎香荣
,
杨俊
,
谢毓群
,
罗明贵
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.02.015
含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)经混合酸溶解后,在10%HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag.对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰.在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97.0%～103.0%,相对标准偏差RSD(n＝12)为0.75%～1.95%.采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内.该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验.
关键词:
巯基棉
,
金
,
银
,
含铜物料
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
黎香荣
,
唐梦奇
,
袁焕明
,
韦新红
,
陈永欣
,
阮贵武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.006
锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1％～9.7％之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
混合熔剂
,
锑矿石
,
主次成分
,
预氧化
,
熔融制样
唐梦奇
,
黎香荣
,
阮贵武
,
韦彦强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009511
针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法.温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5％、0.002 3％和0.000 65％,测定下限分别为0.014％、0.006 9％和0.002 0％.对制备得到的石棉质量分数为0.20％的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于8％.用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符.实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉(质量分数范围为0.10％～0.50％)的检测.
关键词:
氧化铁皮
,
石棉
,
定量分析
,
X射线衍射
,
基底标准吸收修正法
陈永欣
,
黎香荣
,
魏雅娟
,
马丽方
,
罗明贵
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.009
铜精矿经硝酸缓慢溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀铅、砷、锑和铋,并与铜等元素分离,在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的铅、砷、锑、铋杂质元素.对溶样条件、试剂用量、基体及共存元素间干扰等进行了相关讨论.方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰.在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为92%～104%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.1%.使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,适用于大批次铜精矿商品进出口检验.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
元素测定
,
铜精矿
黎香荣
,
罗明贵
,
韦新红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009724
选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法.优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min.采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL.实验表明,Tl质量浓度在0.10～50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9.方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L.对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)
,
锌精矿
,
铊
