葛晓霞
,
齐美玲
,
李良
,
华菲
,
邵青龙
,
傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.025
采用溶胶-凝胶法制备了七(2,3,6-三-O-乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-辛基)-β-环糊精(全辛基-β-CD)和2,6-二-O-苄基-β-CD 4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱.在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间.所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α＞1),其中溶胶-凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱. 同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶-凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好.
关键词:
溶胶-凝胶技术
,
全烷基-β-环糊精
,
2,6-二-O-苄基-β-环糊精
,
毛细管气相色谱柱
陈晓燕
,
卢凯
,
齐美玲
,
傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.003
离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题.本文合成了 1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf_2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf_2色谱柱.与VBIm-NTf_2色谱柱相比,PVBIm-NTf_2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性.PVBIm-NTf_2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称.该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性.本文还测定了PVBIm-NTf_2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道.研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径.
关键词:
离子液体
,
聚合
,
毛细管气相色谱
,
固定相
卢凯
,
刘伟
,
齐美玲
,
李言
,
傅若农
色谱
采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱.采用Grob试剂、混合醇样品和芳香族异构体混合物对固定相色谱选择性进行了考察,Grob试剂和混合醇组分产生的尖锐、对称的色谱峰形及异构体混合物组分达到基线分离的结果均表明端羟基离子液体固定相具有良好的色谱选择性.HHBIM-NTf2柱和HOBIM-NTf2柱经250 ℃老化8 h后对异构体混合物的分离能力没有明显下降,而HHBIM-NTf2柱经300 ℃老化后仍有理想的异构体选择性,表明端羟基离子液体固定相具有理想的热稳定性.本结果为进一步改善单阳离子型咪唑离子液体固定相的色谱性能提供了有效途径.
关键词:
毛细管气相色谱
,
端羟基离子液体
,
固定相
