张秀尧
,
蔡欣欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03019
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后，以0.1％（ v/v，下同）甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离，一次进样分析仅需10 min，正离子电喷雾多反应监测（ MRM）模式检测，基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg，相关系数均优于0.9911，平均加标回收率在71％~121％之间，相对标准偏差为1.7％~19％（ n=6）。方法简单、快速，每人每天可处理50多份样品，检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求，适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
青霉素类
,
头孢菌素类
,
青霉噻唑酸
,
阿莫西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
氨苄西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
牛奶
张琦
,
叶能胜
,
谷学新
,
郝晓丽
,
刘妮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.007
建立了同时分离检测牛奶中的氨苄西林、阿莫西林、青霉素V和头孢氨苄4种β-内酰胺类抗生素的固相萃取-胶束电动色谱法.牛奶样品经沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取柱净化浓缩;以含十二烷基硫酸钠(SDS)的磷酸盐为缓冲液,胶束电动色谱分离,210 nm波长下检测.分离电压为18 kV,于9 min内达到基线分离.各组分在0.5～20 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.994 3～0.997 6;检出限为0.16～0.20 mg/L;除了阿莫西林外,回收率均大于70%.该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可以用于牛奶中β-内酰胺类抗生素的定量检测.
关键词:
固相萃取
,
胶束电动色谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
牛奶
