孙雷
,
张骊
,
朱永林
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.012
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
残留
,
动物源性食品
石奥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09021
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中 4类 23种抗生素(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类)和3种 β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的分析方法.样品经高氯酸调节 pH至5. 0,加入乙二胺四乙酸二钠( Na2 EDTA),HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量 β-受体激动剂.23 种抗生素和 3 种 β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50. 7%~104. 6%,相对标准偏差( n=3)为2. 6%~8. 8%.23种抗生素和 3种 β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0. 994,检出限为0. 01~0. 20 ng/L.通过该方法分析了北京地区 36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和 β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
抗生素
,
β-受体激动剂
,
畜禽饮用水
罗辉泰
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
张秋炎
,
马叶芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
猪肉
聂建荣
,
朱铭立
,
连槿
,
潘云山
,
邓香连
,
胡翠萍
色谱
建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法.样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.15种β-受体激动剂在0.25～20 μg/L 的范围内线性关系良好(r≥0.9995).在0.25、1.0、10 μg/L 添加水平下的回收率为62.1% ～107% ,相对标准偏差(n=10)为3.5% ～9.9% ,定量限(以信噪比＞10计)为0.25 μg/L.该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
β-受体激动剂
,
动物尿液
