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一步合成法制备Al~(3+)掺杂Ni-Zn铁氧体的烧结制度研究

李旦 , 彭志坚 , 崔学民 , 王成彪 , 葛慧琳 , 付志强 , 杨义勇

稀有金属材料与工程

以分析纯Fe_2O_3、NiO、ZnO、Al_2O_3为原料,并适量配以烧结助剂,掺杂试剂、粘接剂和分散剂,磨细过筛后干压成陶瓷素坯,并一次烧结合成Ni-Zn铁氧体.研究了不同浓度Al3+掺杂Ni-Zn铁氧体的合成与烧结制度.发现Al~(3+)掺杂Ni-Zn铁氧体的合成和烧结具有很强的组成依赖性:随着掺杂Al3+浓度升高,铁氧体形成和烧结的温度升高;含锌铁氧体在相同掺杂Al~(3+)浓度下比纯镍铁氧体更容易烧结,且在更高温度下后者易形成新的非尖晶石相结构.随Al~(3+)掺杂浓度不同,Al~(3+)掺杂Ni-Zn铁氧体在1150~1550 ℃范围内可分别实现一次合成和烧结.

关键词: 一步合成法 , Ni-Zn铁氧体 , 掺杂 , 烧结制度

热处理对高硫化氢合成气一步法制甲硫醇K_2MoO_4-NiO/SiO_2催化剂结构及性能的影响

王琪 , 郝影娟 , 陈爱平 , 杨意泉

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90948

在不同焙烧温度和焙烧气氛下对共浸渍法制备的K_2MoO_4-NiO/SiO_2催化剂进行热处理,并采用X射线衍射、热重-差示扫描量热、氢气程序升温还原、拉曼光谱和电子白旋共振波谱等手段对催化剂进行了表征,同时考察了催化剂催化高硫化氧合成气一步法制甲硫醇的性能.结果表明,由于催化剂中所含柠檬酸氧化放热,空气中焙烧的催化剂发生严重烧结.随着焙烧温度的升高,八面体配位的Mo(O_h)逐渐向四面体配化的Mo(T_d)转变,导致催化剂的还原能力降低,配位不饱和Mo(CO吸附位)减少,因而CO转化率降低.甲硫醇的生成与Mo-S-K相密切相关,而MoS_2晶相表面主要生成烃类.与氮气中焙烧的催化剂相比,空气中焙烧的催化剂表面的MoS_2相较多,而Mo-S-K相较少,因此具有更高的烃类选择性和更低的甲硫醇选择性.

关键词: 销镍基催化剂 , 焙烧 , 一步合成法 , 硫化氢 , 合成气 , 甲硫醇

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