游明华
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.011
应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法.9种目标农药在0.025～0.500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009 μg/L.以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025 μg/L和0.100 μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%(河水)和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%(海水).该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查.
关键词:
气相色谱-质谱
,
固相萃取
,
三唑类农药
,
环境水样
韩小茜
,
温晓光
,
管永红
,
陈立仁
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.008
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响,优化了色谱分离条件.实验结果表明,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇,样品的保留均会增加,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化.分离温度在15～40℃内,仅三唑酮对映体的ln α与1/T关系呈线性关系,其手性拆分过程受焓控制;己唑醇及烯唑醇对映体的ln α与1/T关系呈非线性关系,分离温度在15～25℃内,手性拆分过程受焓控制,分离温度在25～40℃内,手性拆分过程受熵控制.
关键词:
纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
手性固定相
,
手性拆分
,
三唑类农药
,
流动相组成
,
HPLC
