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离子液体-基质固相分散-超声雾化-固相萃取结合高效液相色谱法检测人参中三嗪类除草剂

陈一鑫 , 冯清胜 , 王晓中 , 李兰杰 , 李绪文 , 金永日

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160064

采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C₆MIM] [PF₆])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C₁₈固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为:300 mg人参粉末与150 mg硅胶([C₆MIM] [PF₆]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去离子水(pH 7,含1.0% NaCl)超声雾化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脱萃取小柱(300 mg C₁₈)。实验结果表明,目标物的检出限为0.020-0.035 g/g,线性相关系数r²≥0.9992,实际样品加标回收率为78.2%-95.4%,相对标准偏差为3.5%-6.0%。本方法快速高效、净化效果好、提取率高,为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法。

关键词: 人参 , 三嗪除草剂 , 离子液体 , 基质固相分散 , 超声雾化 , 固相萃取

离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂

张丽媛 , 姚笛 , 李娜 , 张寒琦 , 于爱民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03014

建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂，Eclipse XDB-C18为色谱柱，乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下，三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性（ r≥0.9992），草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7μg／kg；婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2％～103.2％，相对标准偏差低于6％。该方法灵敏度高、操作简单，适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。

关键词: 离子液体 , 均相液液微萃取 , 高效液相色谱法 , 三嗪除草剂 , 婴儿奶粉

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