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衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

陶巧凤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024

应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,芬氟拉明的质量浓度在0.1 g/L～0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);芬氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.

关键词: 气相色谱法 , 盐酸芬氟拉明 , 三氟乙酸酐 , 衍生化

4-溴-4′-羟基联苯的合成

李瑞军 , 左秀锦 , 任国度

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2001.04.005

4-溴-4′-羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体，以对羟基联苯为原料，采用羟基酯化保护后进行溴代的方法，研究了合成4-溴-4'-羟基联苯的反应条件和工艺路线，发现以碘或铁作为催化剂，在乙酸酐或乙酸中反应收率较低，而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下，三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成4-溴-4'-羟基联苯的较好的溴代试剂。

关键词: 液晶 , 合成 , 中间体 , 4-溴-4′-羟基联苯 , 三氟乙酸酐 , 三氟乙酰基次溴酸酐

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