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中间体4,4'-联苯基双二氯化膦的合成

谭卓华 , 王庆

合成材料老化与应用

4,4'-联苯基双二氯化膦是制备耐高温抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4,4'-联苯基)双膦酸酯的主要原料。本文以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,经减压蒸馏、解络和抽滤等工艺,得到4,4'-联苯基双二氯化膦溶液。实验表明:使用氯仿作为溶剂且联苯、三氯化磷和无水三氯化铝的摩尔比为1:4:2.7时,4,4'-联苯基双二氯化膦的收率达到最高值73.6%。另外,4,4'-联苯基双二氯化膦热稳定性不足,因此以其水解产物4,4'-联苯基二亚磷酸来表征。

关键词: 4,4'-联苯基双二氯化膦 , 联苯 , 三氯化磷 , 无水三氯化铝

亚磷酸三月桂醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月桂醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 ,

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