朱梦栩
,
王勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.019
报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的方法.用体积分数为20%的丙酮-正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇,采用微量化前处理方法,经弗罗里硅土-酸性硅藻土混合柱净化后,与氢氧化钾溶液进行碱解,以大口径毛细管柱分离,艾氏剂为内标,电子捕获检测器(ECD)测定.经过对绿茶、红茶的添加回收试验,平均回收率为94%,变异系数小于7.49%,检测低限为0.5 μg/kg.
关键词:
气相色谱法
,
大口径毛细管柱
,
三氯杀螨醇
,
茶叶
苏建峰
,
陈晶
,
陈劲星
,
钟茂生
,
张光军
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
三氯杀螨醇
,
鳗鱼
