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环烷酸咪唑啉膦酰胺缓蚀性能的研究

石顺存 , 方茹苕 , 蒋华鹏 , 唐胜利

材料保护

以环烷酸咪唑啉和三氯氧磷为原料合成了水溶性咪唑啉膦酰胺(MPA).采用静态挂片失重法对其在HCl-H2S酸性溶液及模拟油田水中的缓蚀性能进行了研究.结果表明:(1)在1 000 mg/L Hcl-500mg/L H2S酸性溶液中,在90℃、24 h条件下,MPA能获得比RKT-717缓蚀剂更好的缓蚀效果,并且当投加浓度为15 mg/L时,其缓蚀率可达90%以上;改变酸性溶液中H2S的含量,MPA的缓蚀率先随着H2S含量的增大而逐渐降低,但当H2S含量达到300 mg/L后,MPA的缓蚀效果几乎不再受H2S含量的影响;MPA的缓蚀率受试验温度的影响不大;(2)在模拟油田水介质中,在80℃、24 h条件下,MPA投加浓度为30 mg/L时,金属的腐蚀率达到SY/T 5273-2000规定的小于0.076 mm/a的要求.

关键词: 咪唑啉膦酰胺 , 环烷酸 , 咪唑啉 , 三氯氧磷 , 缓蚀性能

山梨醇磷酸酯蜜胺盐的合成

董延茂 , 鲍治宇

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.01.030

采用非溶剂法经过二步反应合成了膨胀型阻燃剂山梨醇二磷酸酯蜜胺盐(SDM).首先三氯氧磷和山梨醇反应得到山梨醇磷酸酯二磷酰氯(SDD),然后SDD再与蜜胺反应,得到SDM并将其微胶囊化,研究了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响以及微胶囊化SDM的阻燃性能.认为SDD最适宜的合成条件为:nSOR:npoc=1:3,在100℃下反应40 min,SDD的收率为74%;SDM最佳合成条件为:nsdD:nMEL=1:2,反应温度为140℃,反应时间为2 h,SDM收率约为8l%.

关键词: 膨胀型阻燃剂 , 山梨醇 , 三氯氧磷 , 蜜胺

双十二烷基双磷酸酯的合成与表征

范海华 , 陈烨璞 , 裘锋 , 陆文倩

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.030

利用三氯氧磷与一缩二乙二醇或对苯二酚反应之后,再与正十二醇反应,最后通过水解,合成了2种新型双十二烷基双磷酸酯(DGDP,PDP).产物经无水乙醇重结晶提纯后,通过IR、1H NMR、质谱和电位滴定测试技术进行了结构表征.电位滴定结果表明,双十二烷基双磷酸酯的2个酸羟基的强度十分接近;25℃时,DGDP和PDP的电离常数分别为3.940×10-4 mol/L和4.255×10-3mol/L.20℃时,它们的临界胶束浓度分别为:9.0×10-4 mol/L(DGDP)和1.3×10-3 mol/L(PDP),在临界胶束浓度处的表面张力系数分别为:34.49 mN/m(DGDP)和36.14 mN/m(PDP).

关键词: 双十二烷基双磷酸酯 , DGDP , PDP , 三氯氧磷 , 合成

5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯的制备

徐玲 , 程博闻 , 任元林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00436

以新戊二醇、三氯氧磷、烯丙醇和金属钠为原料,经过2步反应合成了新型反应型阻燃化合物5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯.采用元素分析、FTIR、MS和1H NMR等测试技术对其结构进行了表征.对合成工艺进行了探讨,当n(Na):n(烯丙醇)=1:2,于冰水浴反应2h,再于30℃反应6h时,产率可达55.5%.TG分析显示,该化合物的起始分解温度为130.2℃,800℃时仍有23%的残炭率,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性.

关键词: 新戊二醇 , 三氯氧磷 , 阻燃剂 , 丙烯醇 , 热性能

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