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2,3,6,3',4'-五氧乙酰基蔗糖的合成与表征

温辉梁 , 方志杰 , 胡海威 , 赵燕

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.008

以蔗糖为原料通过羟基的选择性保护、脱保护及迁移合成了三氯蔗糖的中间体2,3,6,3',4'-五氧乙酰基蔗糖(6-PAS).在蔗糖羟基的选择性保护反应中采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,有效地提高了产率,并利用HPLC对选择性脱保护和乙酰基迁移2步反应进行跟踪,确定了较优的合成路线.并用核磁共振和红外光谱对产品进行表征.羟基选择性保护最佳反应条件为:使用质量分数为10%的催化剂,三苯甲基化反应在50℃进行4 h,乙酰化反应在105℃进行3 h.在该条件下进行反应,产率为81.9%.

关键词: 三氯蔗糖 , 6-PAS , 合成 , 高效液相色谱

三氯蔗糖基化氨基酸的合成

陶建琦 , 方志杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.027

以DCC为偶联剂,用氨基保护的氨基酸对三氯蔗糖进行选择性酯化,得三氯蔗糖6位选择性酯化产物--氨基酸三氯蔗糖基酯,后者在V(吗啉): V(DMF)=1: 1溶液中脱去Fmoc保护基得到最终产物. 选用Fmoc保护的苯丙氨酸和亮氨酸,经三氯蔗糖基酯化、脱保护,共获得4个新化合物,并用1H NMR和13C NMR分析测试技术对其结构进行了表征.

关键词: 三氯蔗糖 , 氨基酸酯 , 苯丙氨酸 , 亮氨酸 , 选择性

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

陈宁 , 张培敏 , 吴述超 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05018

建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以Car-boPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/LNaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0.01 ~ 20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38%~ 102.88%(三氯蔗糖)、95.56%~102.75%(葡萄糖)、101.66%~ 114.33%(果糖)和105.03% ~ 106.49%(蔗糖).该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.

关键词: 离子色谱 , 柱切换 , 三氯蔗糖

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