朱昱
,
谭家镒
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.003
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物7-氨基硝西泮(7-ANIZ)的三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用方法.尿样经乙醚-乙酸乙酯(体积比为99∶1)萃取后,用N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺进行衍生化,检测衍生物的总离子流色谱.根据7-ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析;用7-氨基氯硝西泮做内标,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析.本方法中7-ANIZ的萃取率为82.8%,线性范围为10 μg/L～500 μg/L,检出限为1.2 μg/L,定量限为3.5 μg/L.样品的加标回收率为94.7%～103.5%,RSD为3.9%～5.4%.对口服10 mg硝西泮者96 h内所排泄的尿进行了7-ANIZ检测,结果表明方法灵敏、准确,满足司法鉴定的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
三甲基硅烷衍生化
,
7-氨基硝西泮
,
尿
