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3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

李季 , 杨春晖 , 张磊 , 杨恺 , 邵韦

材料科学与工艺

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2~1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.

关键词: 3-氯丙基三甲氧基硅烷 , 硅氢加成 , 3-氯丙烯 , 三甲氧基硅烷

直接法制备三甲氧基硅烷的正交实验研究

李季 , 张磊 , 杨春晖

材料科学与工艺

为提高产率、降低成本,采用反歧化法制备了催化剂氯化亚铜,研究了硅粉和氯化亚铜经过微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用XRD、XRF、SEM对催化剂进行了表征.用正交实验方法探索了不同工艺条件对硅粉转化率、产物选择性和产物收率的影响.正交实验表明,各因素对产物收率影响的由大至小顺序为:硅粉占溶剂质量比例、反应温度、甲醇加入速度、催化剂占硅粉质量比例、微波预处理时间、搅拌速度.在优化后的工艺条件下,三甲氧基硅烷的产物收率最高达到84.94%.

关键词: 三甲氧基硅烷 , 氯化亚铜 , 微波 , 正交实验

季铵碱树脂催化三甲氧基硅烷制备甲硅烷

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 , 葛士彬

材料科学与工艺

为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明:在30~50℃和0.2~0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.

关键词: 季铵碱 , 阴离子交换树脂 , 三甲氧基硅烷 , 甲硅烷

甲氧基聚氧化乙烯丙基三甲氧基硅烷的合成与表征

马文石 , 张冬桥 , 孙海燕

高分子材料科学与工程

以甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三甲氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三甲氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8 h,催化剂用量为反应物质量的35×10-6时,甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的平均分子量分别为320、560、760,其转化率分别达到了98.7%、95.2%、93.0%。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对甲氧基聚氧化乙烯丙基三甲氧基硅烷的结构、组成和分子量进行了表征。

关键词: 甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚 , 三甲氧基硅烷 , 硅氢加成反应 , 转化率

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