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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

丁涛 , 徐锦忠 , 李健忠 , 沈崇钰 , 吴斌 , 陈惠兰 , 李淑娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.002

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法.利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证.采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化.HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%~88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%~82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%~6.4%.

关键词: 高效液相色谱-二极管阵列检测 , 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 三聚氰胺残留 , 植物源性蛋白

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