李锋格
,
姚伟琴
,
苏敏
,
李世雨
,
窦辉
,
尚德军
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ～87%和75% ～102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ～11.7%和4.9% ～7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
云环
,
张朝晖
,
高洋洋
,
何悦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01026
建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法.样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明:三聚氰酸在10.0～160.0 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.99).牛奶在0.05、0.10、0.20 mg/kg 的添加浓度的回收率为60%～118.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为8.2%～12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00 mg/kg 的添加浓度的回收率为88%～108%,RSD(n=6)为2.5%～5.7%.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05 mg/kg,奶粉中为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
柱后氨化
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
桂茜雯
,
柳菡
,
赵增运
,
丁涛
,
徐锦忠
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00859
建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸(CYA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品用乙腈提取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化,AX色谱柱分离,HPLC-MS/MS法测定,内标法定量.50～2000μg/L 范围内CYA的线性关系良好(r≥0.999);在奶粉和牛奶基质中,添加200、500和 1000 μg/kg 3个添加水平的回收率均在97%～121%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.8%;定量限(LOQ)为200μg/kg.方法的前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中CYA的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
赵善贞
,
邓晓军
,
伊雄海
,
韩丽
,
盛永刚
,
张晓梅
,
吴巧彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01021
建立了固相莘取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法.采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性健合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化.采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(γ)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg.本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0％～129.6％和70.0％～128.6％之间,相对标准偏差分别在1.4％～23.3％和2.8％～18.7％之间.该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱/串联质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
食品
云环
,
严华
,
张朝晖
,
李建辉
,
卢晓宇
,
刘鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02009
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法.样品用5％(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测.结果表明:在5.0 ～ 200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0％ ～ 105.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％ ～ 13.6％;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0％～115.0％,RSD(n=6)为2.7％ ～7.5％.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg.该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
二氰二胺
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
