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由均四甲苯出发,通过甲醛/H+交联及进一步热处理合成了低软化点(260 ℃)、高H/C原子比(0.86)、富含甲基基团、分子结构呈完全渺位缩合构型的中间相沥青.研究了该中间相沥青纤维的不熔化行为,发现它呈现出与一般石油系或煤焦油系中间相沥青的不同氧化行为,虽然具有较高的氧化反应性(在150 ℃开始与氧反应),但要实现纤维的完全不熔化却需较多量的氧与之交联.以0.2℃.min-1(170 ℃～260 ℃)的升温速率升到260 ℃,恒温180 min得到的不熔化纤维的氧含量达17.6 %,其炭纤维强度可达2100 MPa.沥青呈现高氧化反应性的原因在于体系中含有较多量的甲基、亚甲基及孤立芳氢,它们引发了氧化反应的快速;中间相沥青的渺位缩合构型分子及小芳香核片的存在是不熔化过程需要多量氧的原因.

关键词: 均四甲苯 , 中间相沥青 , 不熔化 , 甲基 , 孤立芳氢 , 构型

聚碳硅烷先驱丝的γ射线辐照不熔化特性研究

黎阳 , 高家诚

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.18.033

利用γ射线在空气中辐照聚碳硅烷先驱丝,研究了PCS 先驱丝在空气中的辐照不熔化特性。结果表明,PCS 在空气中辐照时产生了 Si-O-Si、Si-O-C和 Si-CH2-Si 桥联结构；随吸收剂量的增加,辐照氧化增重率逐渐增大,辐照氧耗G 值逐渐降低；先驱丝凝胶点剂量为1.5 MGy,凝胶化剂量为4.0MGy；辐照可大幅提高 PCS 的热解产率,吸收剂量达凝胶化剂量时,PCS热解产率高达86.2%。

关键词: 聚碳硅烷先驱丝 , γ射线 , 不熔化 , 空气气氛

中间相沥青不熔化纤维自烧结制备高传导性炭材料研究

马兆昆 , 史景利 , 刘朗 , 宋进仁 , 郭全贵 , 翟更太

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.03.006

以中间相沥青为原料,通过带形截面喷丝板进行熔融纺丝,对所获中间相沥青纤维进行适度氧化处理,而后通过热压工艺将氧化中间相沥青纤维进行无黏结自烧结成型,并借助红外分析和扫描电镜等手段研究了不同最终氧化温度对带状沥青纤维的官能团变化与由其自烧结制备高导热炭材料的成型性及性能影响.结果表明:经260 ℃不熔化处理的中间相沥青纤维热压成型,能获得具有高密度、高抗弯强度和高传导性的新型炭材料,所制备材料的密度高达2.16 g/cm3,抗弯强度达到125.9 MPa,电阻率和热导率分别达到0.56 μΩm和830 W/(m·K).

关键词: 中间相沥青纤维 , 不熔化 , 自黏结成型 , 传导性

聚碳硅烷纤维的不熔化与SiC纤维制备研究

程祥珍 , 肖加余 , 谢征芳 , 宋永才

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.01.007

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190 C下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响.研究表明,在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与氧反应,在PCS分子间形成Si-O-Si交联结构.随着不熔化时间的延长,PCS纤维发生氧化增重、Si-H键反应程度提高、凝胶含量增加,SiC纤维中氧含量也逐渐增加.在不熔化保温3h,制备的SiC纤维强度可达2.52GPa.随着不熔化时间的进一步延长,SiC纤维氧含量增加,其强度逐渐降低.

关键词: 聚碳硅烷 , 高压 , 不熔化 , SiC纤维

聚碳硅烷纤维γ-ray辐射交联的研究

楚增勇 , 宋永才 , 许云书 , 傅依备

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.1999.06.008

研究了聚碳硅烷(PCS)纤维γ-ray辐射交联的不熔化效果,利用IR、TG分析了交联机理.结果表明,PCS纤维在空气、N2、He气氛下辐射13.8 MGy时均已实现不熔化,三者中以空气气氛下交联程度最高,N2、He气氛下辐照的PCS纤维的氧含量较低.在N2、He气氛下,Si-H及部分Si-CH3辐照产生自由基交联,形成了Si-CH2-Si的桥联结构;而在空气气氛下,氧参与交联还形成了Si-O-Si的桥连结构.

关键词: 聚碳硅烷纤维 , γ-ray , 辐射交联 , 不熔化

低氧含量SiC纤维研究进展

郑春满 , 李效东 , 王亦菲 , 王应德 , 冯春祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2005.03.002

为制备耐高温性能良好的SiC纤维,必须降低纤维中的氧含量,本文详细综述了国内外先驱体转化法制备SiC纤维中降低氧含量的方法,分析了各种方法的优缺点,比较可行有效的方法有电子束/γ射线辐射交联法、高温脱氧法和低度预氧化+热交联法,为制备高性能SiC纤维提供了一些参考.

关键词: SiC纤维 , 氧含量 , 不熔化 , 先驱体

聚碳硅烷纤维的不熔化处理研究(III)--不熔化机理的探讨

李晓霞 , 冯春祥 , 宋永才

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.02.008

对PCS纤维空气氧化反应过程中产生的尾气进行了色谱分析,并对氧化后的纤维进行了红外分析,在此基础上推测了不熔化机理;采用XPS分析技术考察了氧在PCS纤维中的分布.结果表明,PCS纤维氧化反应过程中有少量氢气生成,出现局部过热时伴随有CO2生成;氧在不熔化PCS纤维中由表及里呈梯度分布,低温、长时的不熔化处理条件有利于氧在纤维中的扩散和均匀分布.

关键词: SiC纤维 , 聚碳硅烷纤维 , 不熔化 , 气相色谱分析 , XPS

中间相沥青纤维制备高导热炭材料的研究

马兆昆 , 史景利 , 刘朗 , 郭全贵 , 翟更太

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.05.023

利用中间相沥青纤维中沥青分子的高度择优取向和适度的热塑性热压制备高导热块体炭材料.对比研究了经不同氧化处理的带形及圆形中间相沥青纤维热压所得炭材料的传导性及力学性能.结果表明:相对圆形纤维来说,由于带形中间相纤维具有更高的纤维轴向取向度和纤维之间更高的接触面积,故其热压所得材料具有更高的密度和传导性.经260℃氧化的带形纤维热压所得炭材料的密度、抗弯强度、电阻率及热导率分别达到了2.18g/cm-3、118.4MPa、1.13μΩm和717W/m·K.

关键词: 中间相沥青纤维 , 不熔化 , 热压 , 高导热