曹建敏
,
王宗花
,
丁明玉
,
杨学东
,
寇怀江
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.019
用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96% ～108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
洋川芎内酯-H
,
洋川芎内酯-I
,
瑟丹酸内酯
,
蒿本内酯
,
川芎
,
中草药
阎正
,
封棣
,
李申杰
,
赵亚奎
,
杨慧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.026
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定.以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物.采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测.13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998.最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3% ～102.3%(相对标准偏差为1.3% ～6.8%).该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景.
关键词:
毛细管气相色谱法
,
固相萃取
,
有机氯农药
,
中草药
邱琴
,
凌建亚
,
丁玉萍
,
常宏文
,
王江
,
刘廷礼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.017
采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥穗中提取挥发油.采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量.色谱条件:SE-54毛细管柱 (30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),柱温50 ℃(3 min)5 ℃/min→180 ℃(2 min)10 ℃/min→260 ℃(50 min);分流进样,分流比1:50;进样口温度280 ℃.在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等.超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
关键词:
超临界流体萃取
,
水蒸气蒸馏
,
气相色谱-质谱
,
荆芥穗
,
中草药
陈炎明
,
侴桂新
,
王峥涛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.017
采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇).采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长340 nm.2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016 μg,回收率为97.4% ～104.6% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
苍术素
,
苍术素醇
,
聚乙炔
,
苍术
,
中草药
袁媛
,
骆厚鼎
,
陈俐娟
色谱
利用高速逆流色谱分离纯化中草药木蝴蝶乙酸乙酯粗提物中的黄酮类活性成分,并将分离规模从分析型线性放大到制备型,以获得大量的活性成分,为进一步的药物筛选提供物质基础.实验在分析型高速逆流色谱上对分离参数进行了系统优化,并将优化条件放大到制备型高速逆流色谱上对911.6 mg木蝴蝶乙酸乙酯粗提物进行分离,得到5种化合物,经高效液相色谱、电喷雾电离质谱和核磁共振氢谱、碳谱分析鉴定,分别为白杨素(160.9 mg,纯度为97.3% )、黄芩素(130.4 mg,纯度为97.6% )、黄芩素-7-O-葡萄糖苷(314.0 mg,纯度为98.3% )、黄芩素-7-O-双葡萄糖苷(179.1 mg,纯度为99.2% )和一种新的白杨素双葡萄糖苷(21.7 mg,纯度为98.8% ).该放大过程不仅将处理量提高了53倍,还保持了在分析型设备上的分离度和分离时间.该工作为天然产物的研究提供了一个高效的分离纯化方法.
关键词:
高速逆流色谱
,
线性放大
,
黄酮
,
木蝴蝶
,
中草药
董静
,
王弘
,
万乐人
,
端裕树
,
陈世忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.009
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法.采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律.建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分.研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾-离子阱-飞行时间质谱
,
主要成分
,
鉴定
,
虎杖
,
中草药
王芸
,
AZEEM Intisar
,
BOIMA KIAZOLU J
,
刘海燕
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01192
为了考察水飞蓟全草不同部位的组成特征,采用不同的提取溶剂对水飞蓟的幼草、根、茎、叶、花、种子等不同部位提取后,通过高效液相色谱法(HPLC)进行分析.以Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,以50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm.在此条件下,水飞蓟不同部位的样品得到了很好的分离,发现不同部位组成差别很大,得到的组分数从幼草、种子、花、叶、根、茎依次减少.水飞蓟不同部位所含的组分极性有很大差别,不同提取方法得到的样品组成也有较大差别.实验结果可为水飞蓟全草的指纹图谱构建及应用开发提供实验依据.
关键词:
高效液相色谱
,
组分
,
水飞蓟
,
中草药
米璇
,
朱若华
色谱
建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.
关键词:
胶束电动色谱
,
半枝莲
,
有效成分
,
中草药
张敬彩
,
魏杰
,
钟虹敏
,
郭志谋
,
张华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08038
建立了高效液相色谱快速定量测定中药千层塔提取物中石杉碱甲含量的分析方法.千层塔提取物经甲醇/水/甲酸(10/90/0.2,v/v/v)提取并定容后,过滤膜后直接分析.色谱分离选用XCharge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(含0.1％三氟乙酸)和乙腈(含0.09％三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2mL/min,于310 nm波长下检测,可在10 min内完成石杉碱甲的快速分离分析.结果表明,石杉碱甲在2.12 ～106mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9999)；平均加标回收率为102.34％,相对标准偏差(RSD)为0.46％；日内及日间精密度均小于2％,满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为千层塔提取物质量评价的依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
生物碱
,
石杉碱甲
,
千层塔
,
中草药
