徐志宏
,
钱广生
,
刘三康
,
李章万
,
陈筱义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.013
建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法.分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较.结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染.黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg,5 MPa,130 ℃保持10 min.并通过提取-高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测.该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法.
关键词:
亚临界水提取
,
高效液相色谱
,
黄芩苷
,
中药材
,
黄芩
张才华
,
郭兴杰
,
宝炉丹
,
秦峰
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.014
用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定.色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm.在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04～202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r＝0.999 6),高中低浓度条件下的平均回收率为97.4% ～102.2% .该方法快速简便,精密度高,重现性和准确度良好,可以作为白花蛇舌草质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
对香豆酸
,
白花蛇舌草
,
中药材
刘永锁
,
曹敏
,
陈玉英
,
胡育筑
,
王义明
,
罗国安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.003
采用非线性最小二乘拟合计算中药材提取物的勾兑系数,不同批的中药材提取物经过勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定.采用数据预处理的方法,并对数据预处理方法进行改进,使峰面积较小的色谱峰可以实现较小的相对差异.引入误差控制系数,可实现对特定色谱峰的控制要求.实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算中药材提取物的勾兑系数.
关键词:
中药材
,
勾兑
,
非线性最小二乘拟合
,
预处理
,
误差控制系数
于海英
,
周永妍
,
程秀民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.013
采用高效液相色谱法研究并建立东阿阿胶、龟甲胶脂溶性成分的指纹图谱,为药用动物胶的质量控制提供了有效的方法.采用液-液-液三相静态萃取方法制备样品,以水-乙腈为流动相进行二元梯度洗脱,检测波长为205 nm,柱温25 ℃,分析时间为60 min.采集20批样品的色谱图并对其进行相似度和聚类分析.分别标定了阿胶、龟甲胶的共有峰,其相似度分析及聚类分析结果显示两种胶间存在着明显的差异.该方法稳定可靠,可以有效地区别不同种属的药用动物胶,为动物胶剂的鉴别及质量控制提供了依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
色谱指纹图谱
,
阿胶
,
龟甲胶
,
鉴别
,
中药材
卓荣杰
,
王莉
,
王龙星
,
肖红斌
,
蔡少青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00379
建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法.采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm.胡芦巴碱的线性范围为2.50～100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3).结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法.
关键词:
亲水作用色谱法
,
胡芦巴碱
,
胡芦巴
,
中药材
陆丹
,
罗芬
,
池玉梅
,
吴皓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00083
建立了高效液相色谱同时测定中药材虎掌南星中核苷类活性成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷)含量的方法.以Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6～50 mg/L 范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2～40 mg/L 范围内的线性关系良好,相关系数均大于 0.9995,加标回收率为98.9% ～101.2% ,相对标准偏差均小于3% .方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地虎掌南星的测定.该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为虎掌南星质量评价的参考依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
核苷
,
虎掌南星
,
中药材
沈燕
,
韩超
,
刘翠平
,
周永芳
,
夏碧琪
,
朱振瓯
,
刘爱丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00176
建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法.夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析.4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%.该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
生物碱
,
夏天无
,
中药材
葛宝坤
,
赵孔祥
,
王伟
,
宓捷波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00495
依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素.优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1～5μg/kg,4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9％～99.7％,相对标准偏差(RSD)为4.8％～15.8％.该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求.
关键词:
免疫亲和柱净化
,
液相色谱-串联质谱
,
真菌毒素
,
中药材
韩深
,
刘萤
,
吕美玲
,
李建中
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00613
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法.样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量.5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L.在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r<'2>>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%-82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6).该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查.
关键词:
免疫亲和萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
黄曲霉毒素
,
中成药
,
中药材
田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4％～105％,相对标准偏差为0.96％～10.4％；方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
