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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶

张秀尧 , 蔡欣欣 , 张晓艺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03001

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法,检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2%(v / v,下同)甲酸水溶液等量稀释,再经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX SPE)净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和含0.05%甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在...

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 串联质谱 , α-龙葵碱 , α-卡茄碱 , 茄啶 , 血浆 , 尿液 , 马铃薯

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

林涛 , 樊建麟 , 刘兴勇 , 陈兴连 , 李彦刚 , 刘宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08010

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2:98,v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液...

关键词: 分散固相萃取 , 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 金刚烷胺 , 金刚乙胺 , 鸡蛋 , 鸡肉

低温冷冻及分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中104种农药残留

徐娟 , 王岚 , 黄华军 , 陈捷 , 陈文锐 , 相大鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011

建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取( LLE)提取目标化合物,再借助离心、冷冻和分散固相萃取( D-SPE)净化手段,依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标,着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA( primary secondary amin...

关键词: 液液萃取 , 分散固相萃取 , 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 农药 , 植物油 , 残留

高效液相色谱法测定鸡肝中玉米赤霉醇的残留量

方晓明 , 陈家华 , 唐毅锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.015

建立了高效液相色谱测定鸡肝中玉米赤霉醇的方法.样品经β-葡糖苷酸酶水解、乙醚提取、氢氧化钠抽提、C18小柱净化后,用Zorbax SB-Phenyl柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以乙腈-0.3%三氟乙酸水溶液(体积比为40∶60)作流动相,流速为0.80 mL/min,...

关键词: 高效液相色谱法 , 紫外检测 , 串联质谱 , 玉米赤霉醇 , 鸡肝

超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素

王静 , 庞晓露 , 刘铮铮 , 侯镜德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.003

建立了超高效液相色谱/质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素(MCYST)的分析方法,并用于实际样品的分析.采用固相萃取法富集净化样品.该法在5 min内即可完成4种MCYST(LR、RR、LW、LF)的分离及检测;LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1.3~6.0 ng/L...

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 多反应监测 , 微囊藻毒素 ,

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 蒋原 , 陈惠兰 , 吴斌 , 赵增运 , 李公海 , 张婧 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM...

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基咪唑类化合物 , 蜂王浆

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 吴斌 , 陈惠兰 , 朱春 , 赵增运 , 蒋原 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准...

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基呋喃类药物 , 代谢物 , 蜂王浆

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的艾芬地尔

杨波 , 陈勇川 , 向荣凤 , 杨丹 , 夏培元 , 刘松青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011

建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308...

关键词: 液相色谱 , 串联质谱 , 艾芬地尔 , 血浆

基质辅助激光解吸电离质谱和电喷雾电离质谱在辣根过氧化物酶糖肽结构分析中的应用

陈瑶函 , 晏国全 , 周新文 , 杨芃原

色谱

糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景.本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ...

关键词: 基质辅助激光解吸电离质谱 , 电喷雾电离质谱 , 串联质谱 , 液相色谱 , 辣根过氧化物酶 , 糖肽

多维离子交换色谱分离和串联质谱鉴定在小鼠肝脏膜蛋白质组分析中的应用

王灼维 , 彭福利 , 王媛 , 童维 , 任艳 , 徐宁志 , 刘斯奇

色谱

膜蛋白质在变性剂作用下能够较充分地溶解.根据这一特点,我们试图在变性剂溶液中采用串联离子交换色谱法分离小鼠肝脏膜蛋白质.将小鼠肝脏膜蛋白质溶解于含有4 mol/L 尿素,20 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸缓冲液(pH 9.0)中,用Q-Sepharose FF和Sephacryl...

关键词: 多维离子交换色谱 , 十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳 , 反相高效液相色谱 , 串联质谱 , 膜蛋白质 , 小鼠肝脏

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