孙晓飞
,
文孟喜
,
杨丹丹
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655
石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～11.4％之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
石灰石
,
白云石
,
熔融制样
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
陆晓明
,
金德龙
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140190
采用6.000 0 g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅,0.600 0 g试样、1.500 0 g硝酸钠、1.500 0 g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内,加50 mg碘化铵为脱模剂,在750℃预氧化35 min,然后在1 100℃下熔融15 min,避免对铂金坩埚产生腐蚀,获得均匀的玻璃片.采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分.对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察,发现主含量组分氧化铝(w(Al2O3)=55.20％)和全硅(w(TSi)=22.50％)的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20％、0.23％,其他组分的RSD在0.27％～13.3％之间.采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析,并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对,结果显示了较好的一致性.
关键词:
碳化硅
,
铝质耐火材料
,
玻璃片
,
X射线荧光光谱
,
主次组分
张立新
,
杨丹丹
,
孙晓飞
,
文孟喜
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009457
选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000℃熔融25 min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分.通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响.对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～7.7％之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.
关键词:
X射线荧光光谱
,
铁矿石
,
钴内标
,
康普顿散射线
,
经验系数法
,
主次组分
高志军
,
陈静
,
陈浩凤
,
李杰
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009455
采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO)的快速分析方法.确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2mL 500 g/L NH4 NO3溶液、0.5mL300 g/L NH4Br溶液,于700℃预氧化,1 100℃温度下熔融.解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题.采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5％,相对误差(RE)小于10％.采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
硅酸盐
,
铝土矿
,
主次组分
任保林
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009423
以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法.试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m阵品∶m熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳.采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10％～1.9％之间,检出限在35～460 μg/g之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
钒渣
,
钒渣熟料
,
提钒尾渣
,
熔融制样
,
主次组分
罗学辉
,
苏建芝
,
鹿青
,
汤宇磊
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.008
将110℃烘干的样品在700℃高温焙烧后,采用混合熔剂(mLiB2o4∶mLiBo2∶mLiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释,加入2 g硝酸铵为氧化剂,加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样,使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正,建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法.对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析,各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29％～7.1％;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173,结果与认定值相符,完全满足日常生产的需要.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱法
,
铅锌矿石
,
基体效应
,
主次组分
李可及
,
易建春
,
潘钢
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0 g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4 min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5 min.混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿.方法检出限为63(SiO2)、141 (Al2O3)、35 (Fe2O3)、198 (CaO)、67 (MgO)、275 (P2O5)、39 (Na2O)、46 (K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g.方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066 ％～5.3％之间.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
磷矿石
,
熔融制样
,
灼烧减量
,
主次组分
张祥
,
陆晓明
,
金德龙
,
何伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009643
采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法.以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片.选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应.采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.34％～9.4％.
关键词:
熔融制样
,
X射线荧光光谱
,
不锈钢渣
,
重叠校正
,
基体校正
,
主次组分
吕善胜
,
徐金龙
,
曲强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009656
采用熔融法制样，建立了X射线荧光光谱法（XRF ）测定铁矿石中14种组分（T Fe、CaO、SiO2、MgO、Al2O3、MnO、TiO2、K2O、Na2O、Ni、Cu、Co、P、S）含量的方法。通过试验确定熔解铁矿石最佳的熔剂为混合熔剂[m（Li2 B4 O7）∶ m（LiBO2）＝67∶33]，稀释比为1∶20，预氧化条件为700℃下预氧化10 min。此措施很好地解决了低含量元素和轻元素因熔剂影响而测量强度下降的问题。使用理论α系数和经验系数法相结合进行校正，有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰的影响，校正后校准曲线的离散度（RM S ）较小。各组分的检出限在0.61～335.09μg／g之间。对铁矿石试样进行精密度考察，各组分含量的相对标准偏差在0～8.7％范围内；对铁矿石标准样品进行分析，各组分的测定值与认定值相符。相对于其他铁矿石分析的XRF方法，实验方法可用于Co、Ni、Cu及难于准确测量的Na和S的测定，且满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。
关键词:
X射线荧光光谱法
,
铁矿石
,
熔融制样
,
基体效应校正
,
谱线重叠干扰校正
,
主次组分
冯晓军
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009976
针对蛇纹石主次组分同时测定中存在的问题,实验以Li2B4O7-LiBO2(m∶m=33∶67)为熔剂,碘化铵和溴化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定蛇纹石中SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3、CaO等主次成分的方法.优化后的熔融条件如下:稀释比为10∶1,加入4 滴400 g/L NH4Br溶液和14 滴400 g/L NH4I溶液做脱模剂,在700 ℃预氧化4 min,再升温到1 050 ℃熔融6 min.选择与蛇纹石矿物相似的滑石、水镁石、非金属矿石物化性能和化学成分分析国家标准物质进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线,解决了蛇纹石标准物质缺失的问题.方法的检出限为80~170 μg/g.对1个东海蛇纹石样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于0.70%;采用实验方法对两个蛇纹石样品进行分析,并与行业标准方法HG/T 3575-2006测定结果进行对照,结果相符.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
主次组分
,
熔融制样
,
蛇纹石
