于世涛
,
李露
,
刘福胜
,
解从霞
催化学报
制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,并将BO3-3引入到分子筛中制得BO3-3/Mo-MCM-41催化剂. 采用XRD,FT-IR,ESR,BET和NH3-TPD对分子筛催化剂的结构及酸强度进行了表征. 结果表明,Mo-MCM-41 和BO3-3/Mo-MCM-41具有中孔分子筛的特征,有良好的长程有序性和结晶度; 但Mo并未进入分子筛骨架内部而是在分子筛表面以MoO2的形式存在; BO3-3附着于Mo-MCM-41分子筛上形成强酸中心. 将BO3-3/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘乙酰化反应,考察了催化剂用量、Si/Mo比及BO3-3的引入方式对该反应性能的影响,发现BO3-3/Mo-MCM-41对2-甲氧基萘乙酰化反应具有良好的催化性能.
关键词:
乙酰氯
,
甲氧基萘
,
乙酰化
,
Friedel-Crafts反应
,
乙酰甲氧基萘
,
硼酸
,
钼
,
MCM-41分子筛
,
中孔分子筛
,
酸催化
银董红
,
尹笃林
,
伏再辉
,
李谦和
催化学报
采用XRD和原子吸收光谱法研究了微波作用下分子筛表面酸性对ZnCl2与Y分子筛固态相互作用的影响. 结果表明,微波辐射可显著促进ZnCl2在分子筛表面分散,其分散阈值与分子筛表面酸性有关. 随着分子筛表面酸量和酸强度增加,ZnCl2在分子筛表面的最大分散量减少,分散的ZnCl2与Y分子筛的固态离子交换量也减少; NaY型分子筛比HY分子筛更容易发生固态离子交换反应. 考察了微波固相法制备的ZnCl2/HY催化剂在苯甲醚与乙酰氯酰化反应中的催化性能. 结果表明,在分子筛表面分散的ZnCl2具有更高的催化活性及对甲氧基苯乙酮选择性.
关键词:
氯化锌
,
Y分子筛
,
微波辐射
,
固态相互作用
,
苯甲醚
,
乙酰氯
,
酰化
,
对甲氧基苯乙酮
张峰
,
孙继奎
,
李亚卓
,
高大维
,
张玉敏
,
赵天琦
,
陈晓东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.026
以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯、月桂酰氯、苯甲酰氯、α-呋喃甲酰氯和3-α-呋喃烯丙酰氯反应,在NaOH/无水THF体系中,于水浴回流条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物.醋酸糠偶姻酯(1)、月桂酸糠偶姻酯(2)、苯甲酸糠偶姻酯(3)、α-呋喃甲酸糠偶姻酯(4)和3-α-呋喃丙烯酸糠偶姻酯(5)的收率以糠偶姻计算,分别为99.3%、96.5%、98.0%、99.4%和98.7%.并通过元素分析、Mass谱、1H NMR谱对所合成的目标产物(1、2、3、4和5)分别进行了表征.
关键词:
糠偶姻
,
乙酰氯
,
月桂酰氯
,
苯甲酰氯
,
α-呋喃甲酰氯
,
α-呋喃烯丙酰氯
,
酯化
,
合成
刘太奇
,
操彬彬
高分子材料科学与工程
合成了反式2,2,2-三氯环氧乙基丁二酸酯并将之与二胺进行缩聚反应.制得的聚酰胺溶于二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSD)和二甲基乙酰胺(DMAc)等极性溶别,但在常温下静置一段时间后会变得不溶.缩聚反应结束后,用对甲苯磺酸或乙酰氛对聚酰胺进行保护处理,在常温下,甚至在45℃静置12h以上,聚酰胺都会保持很好的溶解性.该聚酰胺很容易与己二胺反应产生交联聚合物,但在常温下不与三氟化硼乙醚络合物、对苯二酰氯和癸二酸等亲电试剂发生反应.
关键词:
缩聚
,
反式2,2,2-三氯乙基环氧丁二酸酯
,
对甲苯磺酸
,
乙酰氯
,
聚酰胺
徐海云
,
冯翠兰
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00641
由2-乙氧羰基-3-硝基-1,1,1-三氟丁烷(1b)与异氰基乙酸乙酯发生Barton-Zard反应制备2-乙氧羰基-3-三氟甲基-4-甲基吡咯(1)的过程中,分别用K<,2>CO<,3>和乙醇代替有机碱1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)和四氢呋喃溶剂,这种改进的Barton-Zard方法具有操作简便、试剂价廉易得、溶剂毒性低和产率更高等优点.另外,在3-硝基-1,1,1-三氟-2-丁醇(1a)通过乙酰化反应转变为中间体1b的过程中,用沸腾温度下的甲苯溶液与乙酰氯代替浓硫酸催化下的酸酐反应体系;合成化合物1b的最优化的反应条件被确定为:乙酰氯与反应物1a之间的摩尔比为1.2:1,反应时间为3～3.5 h.又根据改进的卟啉合成法,在低温下用过量氢化铝锂还原吡咯1,将还原所得的尚未干燥或储存的粗产物α-羟甲基-三氟甲基-4-甲基吡咯(1c),立即在未经处理的三氯甲烷溶剂中,以三氟化硼·乙醚(BF<,3>·OEt<,2>)为催化剂进行四聚化反应,然后用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)氧化,合成出含三氟甲基取代的卟啉衍生物2.研究发现,由化合物1c制备产物2时,用BF<,3>·OEt<,2>取代p-TsOH作为催化剂,在确定的反应条件下,能够将产物2的收率由14%提高至50%.
关键词:
乙氧羰基三氟甲基甲基吡咯
,
乙酰氯
,
三氟化硼·乙醚催化剂
,
Barton-Zard反应
,
三氟甲基取代的卟啉
