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1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的制备及其对酯化反应的催化性能

施介华 , 潘高

催化学报

以溴化 1-丁基-3-甲基咪唑盐([bmim]Br)和磷钨酸(H3PW12O40)为原料制备了 1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([bmim]3PW12O40)催化剂,并用傅里叶变换红外光谱、热重分析-差示扫描量热法、正丁胺电位滴定及元素分析等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂对乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应的催化活性. 结果表明, [bmim]3PW12O40 中有3个结晶水,并保持有H3PW12O40 的Keggin结构和酸强度, [bmim]3PW12O40 的酸量明显少于H3PW12O40 的酸量. 在乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应中, [bmim]3PW12O40 催化剂具有较高的催化活性和较好的重复使用性能.

关键词: 溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐 , 磷钨酸 , 杂多酸 , 1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐 , 乙醇 , 乙酸 , 酯化反应 , 乙酸乙酯

多级孔WO3/ZrO2固体酸催化剂的制备与表征

陈崇城 , 陈航榕 , 俞建长 , 叶争青 , 施剑林

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01203

采用复合模板表面活性剂辅助水热法一步合成了WO3/ZrO2多级孔固体酸催化剂,并应用X射线衍射、低温N2吸附-脱附、拉曼光谱及NH3程序升温脱附对催化剂进行了表征.结果表明,WO3的引入使得WO3/ZrO2催化剂的比表面积增大,表面的酸中心明显增加.在乙酸和正丁醇的酯化反应中,WO3/ZrO2多级孔固体酸催化剂表现出较高的催化活性,并具有一定的重复使用性能.当WO3负载量为20%时,经550℃焙烧5h的WO3/ZrO2固体酸催化剂性能最佳.

关键词: 氧化钨 , 氧化锆 , 多级孔 , 固体超强酸 , 乙酸 , 正丁醇 , 酯化 , 乙酸乙酯 , 重复使用性

环戊二烯掺杂乙烷桥联有序介孔材料的制备、表征及应用

周媛 , 高鹏飞 , 张铁明 , 王永钊 , 赵永祥

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00518

以单硅酯(2-(环戊基-1,3二烯基)乙基)三乙氧基硅烷(TEECp)和含有亚乙基桥键的硅酯a 1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷为硅源,以三嵌段共聚物P123为模板剂,通过调节TEECp预水解时间,采用共聚法合成了环戊二烯掺杂乙烷桥联材料(Cp-PMO),并采用小角X射线衍射.N_2物理吸附、透射电镜、红外光潜和热重等技术对样品进行了表征结果表明,环戊二烯基被成功引入到乙烷桥联材料中,所得Cp-PMO样品具有高度有序的二维六方介孔孔道,热稳定性较高;随着材料中环戊二烯含量的增加,其有序性降低,孔径、比表面积和孔体积均有所减小,孔壁逐渐增厚在乙酸乙酷与正丁醇的酷交换反应中,Cp-PMO样品表现出较高的催化活性.当该样品中环戊一烯含最为30%时,乙酸乙醋转化率和乙酸丁酯收率分别可达19.3%和10.6%.

关键词: 共缩聚 , 环戊二烯 , 介孔材料 , 乙酸乙酯 , 丁醇 , 酷交换 , 乙酸丁酯

金属卟啉LB膜吸收光谱研究

邢亚第 , 徐建华 , 万中全 , 贾春阳 , 蒋亚东

材料导报

采用Langmuir-Blodgett(LB)技术,在23mN/m的膜压下制备了四苯基卟啉铜(CuTPP)、四苯基卟啉锌(ZnTPP)及四苯基卟啉镍(NiTPP)超薄膜.分析了CuTPP、ZnTPP及 NiTPP 的LB膜分别对乙酸乙酯气体和四氢呋喃气体的紫外光谱变化,并通过薄膜对紫外-可见吸收光谱的变化阐述了构建有机气体-金属卟啉色谱探测阵列的可行性.实验结果表明,无论针对乙酸乙酯气体还是四氢呋喃气体,ZnTPP 薄膜光谱变化最明显,CuTPP薄膜次之,而NiTPP薄膜几乎没有光谱变化.因此认为CuTPP和ZnTPP可作为色谱阵列单元识别乙酸乙酯气体和四氢呋喃气体(THF).

关键词: 薄膜 , 有机气体-金属卟啉色谱探测阵列 , 紫外-可见吸收光谱 , 金属卟啉 , LB技术 , 乙酸乙酯 , 四氢呋喃

PVA/PAN渗透汽化膜分离乙酸乙酯-乙醇-水体系的研究

郑金花 , 许振良 , 李井峰 , 魏永明

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.010

采用相转化法制备了平板PAN超滤膜,并采用涂覆法制备了酒石酸交联的PVA/PAN复合膜.利用红外谱图和扫描电镜对复合膜表面化学组成及膜结构进行了分析和表征.同时,以乙酸乙酯-乙醇-水体系为研究对象,分别研究了交联荆的含量以及料液温度等对复合膜性能的影响.结果表明在同一温度下,交联剂含量增加,膜的溶胀度减小,渗透通量减小.选择性增高.随温度的升高,渗透通量增大,而选择性降低.在30~50℃的料液温度下,复合膜的总通量为30~150 g/(m2·h),分离因子可达480~29 000.

关键词: 渗透汽化 , 复合膜 , 乙酸乙酯 , 脱水

Y2O3涂层负载Pd整体式催化剂的制备和催化性能

金凌云 , 何迈 , 鲁继青 , 贾爱平 , 苏孝文 , 罗孟飞

催化学报

以Y(NO3)3为前驱体制备了Y2O3涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体. 扫描电子显微镜、X射线能谱和超声波振荡等表征结果表明, Y2O3涂层不但具有良好的抗振荡性和粘结强度,而且具有很强的吸附催化剂活性组分(H2PdCl4)的能力,适合制备负载型Pd催化剂. 以甲苯和乙酸乙酯完全燃烧为模型反应考察了催化剂的活性,发现以Y2O3涂层堇青石蜂窝陶瓷为载体的整体式Pd/Y2O3催化剂具有良好的催化活性和热稳定性,甲苯和乙酸乙酯催化燃烧的T99 分别为210和300 ℃;催化剂经900 ℃焙烧 4 h 后, T99 仅提高20 ℃, 表明催化剂具有很高的热稳定性. 催化剂的X射线衍射、拉曼光谱和程序升温还原结果表明, Pd/Y2O3催化剂经低温焙烧时, Y2O3和PdO均高度分散在堇青石蜂窝陶瓷的表面,而高温焙烧使催化剂活性组分PdO晶粒增大,从而导致催化剂活性下降.

关键词: 氧化钇涂层 , 堇青石整体式催化剂 , , 甲苯 , 乙酸乙酯 , 催化燃烧

阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷

高亚娟 , 杨鹏 , 管涌 , 危大福 , 郑安呐

高分子材料科学与工程

以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。

关键词: 阴离子本体开环聚合 , 乙酸乙酯 , 聚三氟丙基甲基硅氧烷 , 反应挤出

聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮共混膜的制备和性能

张秀华 , 朱爱梅 , 张秋根 , 刘庆林

高分子材料科学与工程

制备了聚乙烯醇(PVA)、PVA/聚乙烯吡略烷酮(PVP)与戊二醛交联的PVA/PVP膜用于渗透蒸发对乙酸乙酯/乙醇/水三元共沸体系脱水.采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR),X射线散射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对膜的物理化学结构及形貌进行了表征.考察了PVP含量、交联度对共混膜结构和亲水性的影响.考察了PVP含量、交联度和温度对PVA均质膜的分离性能和溶胀行为的影响.结果表明,交联的PVA/PVP共混膜对乙酸乙酯/乙醇/水有着优异的分离性能.

关键词: 渗透蒸发 , 乙酸乙酯 , 交联 , 共混

CuO-Cex Zr1-xO2上催化乙醇脱氢合成乙酸乙酯的研究

尹艳春 , 滕灼光 , 张飞跃

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.04.014

用改进的柠檬酸络合法制备CuO-CexZr1-xO2催化剂,用XRD和TPR研究了催化剂的物理化学性质,无氧条件下研究它对乙醇的催化作用.结果表明,催化剂物相是固溶体CexZr1-xO2,CuO是分散存在的.当Cu含量为5%(质量分数)、摩尔比Ce∶ Zr比为1∶1、温度300℃、乙醇质量空速1.0h-1时,乙醇转化为乙酸乙酯的选择性最好,达到71.5%,乙醇转化率最高,为74.7%.

关键词: CuO , CexZr1-x O2 , 乙醇 , 乙酸乙酯 , 脱氢

SPES/PES/NWF复合膜催化酯化制备乙酸乙酯

郭士伟 , 石文英 , 何本桥 , 李建新 , 崔振宇 , 严峰 , 程煜

膜科学与技术

以非织造布(NWF)为支撑材料,以带有催化活性基团的聚合物——磺化聚醚砜(SPES)/聚醚砜(PES)共混物为膜材料,采用浸渍—溶液相转化法制备出具有高孔隙率的SPES/PES/NWF复合催化膜,组装膜反应器,以乙酸和乙醇为原料制备乙酸乙酯.研究显示:在单次贯流模式操作下,反应温度328 K,醇酸摩尔比3.9∶1,停留时间330 s时,乙酸转化率达到75.5%.在循环贯流模式操作下,乙酸的平衡转化率达到91.0%;与渗透汽化耦合后,平衡转化率提高到95.4%.该复合膜催化技术有望为乙酸乙酯和相关酯类的绿色合成提供新的技术支持.

关键词: 复合催化膜 , 酯化反应 , 乙酸乙酯 , 渗透汽化 , 磺化聚醚砜

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