宋戈
,
姜金斗
,
张秋梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00323
建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜.被测物的回收率为96.0% ～103.5% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93% ～2.76% ,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0,1.0,0.5,1.0,1.5 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
乳
,
乳制品
曾凯
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刘峙嵘
,
宁雅君
,
李金林
,
唐俊
,
张敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11008
建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法.样品经1％三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFATMCS)硅烷化试剂,于75℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定.三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg；在0.1～ 50mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99.实际样品中,肌酐在10 ～ 100 mg/kg和三聚氰胺在0.1～ 5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7％ ～ 116.8％和77.6％～107.5％,相对标准偏差分别小于9.4％和8.5％.该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
三聚氰胺
,
肌酐
,
乳
,
乳制品
刘艳明
,
薛霞
,
刘国强
,
任雪梅
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04003
建立了亲水作用色谱?串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）方式扫描，外标法定量。结果表明，左旋肉碱的质量浓度在1～100μg／L范围内线性关系良好（ r2＞0?99），定量限为0?01 mg／kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96?0％～103?4％，相对标准偏差（ RSD）为1?2％～4?3％。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、灵敏，可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
左旋肉碱
,
乳
,
乳制品
