钟莺莺
,
陈平
,
俞雪钧
,
许迪明
,
房科腾
,
彭锦峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086
改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3％乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0％ ～104.1％.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
紫外检测
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
乳制品
,
改进
,
国家标准方法
林钦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12049
建立了乳制品中3种β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的提取和固相萃取净化方法.样品经水溶后,用丙酮沉淀蛋白质.上清液在弱酸性条件下用PWAX固相萃取小柱(60 mg/3 mL)富集、净化,0.05％(如无特殊说明均为体积分数)氨水-甲醇溶液洗脱.然后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)分离检测.分析柱为资生堂CAPCELL PAK MG-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)；流动相为0.03％磷酸-乙腈.该方法对克拉维酸钾、他唑巴坦和舒巴坦的最低检测质量浓度均为0.03 mg/L；纯牛奶、酸奶和奶粉中的回收率在84.6％～101.7％之间,RSD在2.2％～7.4％之间(n=6)；在0.05～5 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r＞0.999.该方法的前处理净化效果好、检测灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于乳制品中β-内酰胺酶抑制剂的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
β-内酰胺酶抑制剂
,
克拉维酸钾
,
他唑巴坦
,
舒巴坦
,
乳制品
,
残留量
刘芸
,
丁涛
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
张建
,
费晓庆
,
张晓燕
,
陈磊
环境化学
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70％以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测.
关键词:
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
乳制品
,
壬基酚
,
双酚A
宋戈
,
姜金斗
,
张秋梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00323
建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜.被测物的回收率为96.0% ～103.5% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93% ～2.76% ,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0,1.0,0.5,1.0,1.5 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
乳
,
乳制品
张洁
,
严丽娟
,
潘晨松
,
林立毅
,
张欣怡
,
申河清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06026
利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱结合数据库建立了乳制品中19种抗生素的分析方法.样品依次经过乙腈和酸化乙腈处理后,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,正离子扫描模式下,在10 min内对19种抗生素进行分离和检测,质量浓度在10 ～500或15～1 000 μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3～5μg/L,平均回收率为68.4％ ～ 96.7％.加标样品的筛查结果表明,保留时间偏差不大于0.1 min,质量偏差小于5 mDa,同位素峰形匹配度不低于87.4％,19种加标抗生素被全部检测出来,且大部分抗生素获得很高的鉴定评分.对购自本地超市的40余份乳制品进行了筛查分析,未检出阳性样品.该分析方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高、质量精确度高的特点,可应用于乳制品中抗生素的快速筛查.
关键词:
超高效液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗生素
,
牛奶
,
乳制品
,
筛查
龚强
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
成婧
,
付善良
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06024
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测.对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化.结果表明:10种AGs在20 ～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系；在乳制品中的加标回收率为71.2％～101.7％,相对标准偏差为3.4％～13.8％.该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
亲水-亲脂平衡柱
,
氨基糖苷类抗生素
,
乳制品
曾凯
,
刘峙嵘
,
宁雅君
,
李金林
,
唐俊
,
张敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11008
建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法.样品经1％三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFATMCS)硅烷化试剂,于75℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定.三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg；在0.1～ 50mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99.实际样品中,肌酐在10 ～ 100 mg/kg和三聚氰胺在0.1～ 5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7％ ～ 116.8％和77.6％～107.5％,相对标准偏差分别小于9.4％和8.5％.该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
三聚氰胺
,
肌酐
,
乳
,
乳制品
刘艳明
,
薛霞
,
刘国强
,
任雪梅
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04003
建立了亲水作用色谱?串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）方式扫描，外标法定量。结果表明，左旋肉碱的质量浓度在1～100μg／L范围内线性关系良好（ r2＞0?99），定量限为0?01 mg／kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96?0％～103?4％，相对标准偏差（ RSD）为1?2％～4?3％。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、灵敏，可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
左旋肉碱
,
乳
,
乳制品
宋洁
,
傅英文
,
杜利君
,
姚亚婷
,
穆夏洁
,
康利华
,
赵悠悠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02040
建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法.乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14％氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化.结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg.在1.0、2.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0％～110.0％,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98％ ～ 7.89％.该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求.应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg.
关键词:
顶空气相色谱法
,
硫氰酸盐
,
乳制品
