王静
,
王丹
,
张华
,
彭孝军
,
董珺璞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01050
建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法.以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测.在0.07～10 μg/mL范围内,线性关系良好(r2=0.999 1)；检出限(S/N =2.8)为0.02μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07 μg/mL.在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40％ ～ 103.13％之间,相对标准偏差(RSD)在1.51％ ～3.16％之间.该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测.
关键词:
杂环衍生化
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
多反应监测
,
二十二碳六烯酸
,
人血液
邵仕萍
,
相大鹏
,
李双
,
奚星林
,
陈文锐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06022
建立了盐酸水解，索氏提取总脂肪酸，氢氧化钾甲醇溶液甲酯化，硫酸氢钠处理，气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸（ DHA）含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化，得到最优反应条件为：1 mol／L氢氧化钾在25℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理，在SP-2560气相色谱柱（100 m ×0.25 mm×0.20μm）上进行55 min程序升温测定 DHA 含量。DHA 在5.0~300 mg／L 范围内呈良好线性，相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg／L时目标峰峰面积的相对标准偏差（ RSD）分别为3.4％、1.2％和1.1％。方法检出限为2 mg／kg，回收率为90.4％~93.5％。该法用于实际样品的检测，结果令人满意。
关键词:
气相色谱
,
二十二碳六烯酸
,
奶粉
,
酸水解
李润
,
张万宽
,
倪杭生
,
戴俊彪
,
王宏
,
周春玉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.06.009
以金藻作为二十二碳六烯酸(DHA)的新来源,对金藻中的脂肪酸分别用氯仿、甲醇、水(体积比为1:2:0.8)的混合液进行萃取分离和BF3、无水乙醇(体积比1:3)作酯化剂乙酯化.用硅胶薄板检验乙酯化程度.利用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行定性分析,用内标法对DHA进行定量分析,C19脂肪酸乙酯作内标.测得藻粉中DHA含量为2.2%.
关键词:
金藻
,
二十二碳六烯酸
,
萃取分离
