刘琳
,
索志荣
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.008
建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法.以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2% A3 min3% A12 min25% A5 min80% A.流速为0.8 mL/min.二极管阵列检测波长为275 nm.电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V.在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测.上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ～4.1% ,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L.该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
电化学检测
,
绿原酸
,
咖啡酸
,
黄芩甙
,
木樨草素
,
三精双黄连口服液
李兰
,
刘俊
,
王丰
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.151022
建立了测定胶囊壳中20种禁用工业染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。样品经乙腈-甲醇溶液(1:2, V/V)超声提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2% H3PO4溶液(pH 2.7)进行梯度洗脱,同时在360、420、460、570和630 nm的检测波长下监测。结果表明,20种禁用工业染料在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~1.0000,检出限为0.05~0.27μg/mL。在1,3和10μg/g加标水平下,20种禁用工业染料的回收率为64.1%~114.9%,日内及日间的相对标准偏差分别为0.4%~9.9%和0.9%~9.9%,定量限为0.16-2.33μg/g。本方法操作简单,分析快速,灵敏度好,适用于胶囊壳中禁用工业染料的日常检测。
关键词:
工业染料
,
胶囊壳
,
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
杨小红
,
田开珍
,
王峰
,
李焕德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.015
建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用的定性定量方法.用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈-甲醇-磷酸二氢钾缓冲液为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测波长为210 nm,检测范围为200～260 nm.利用保留时间、紫外光谱进行定性分析.结果表明,血浆中MA和AP分别为0.036～1.438 mg/L与0.047～1.500 mg/L时线性关系良好;其回收率分别为96.1%～105.2%和92.1%～104.3%(n=5),日内相对标准偏差(RSD)与日间RSD均符合方法学要求;紫外最大吸收波长均为206 nm.方法简单、快速.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
甲基苯丙胺
,
苯丙胺
,
临床药物监测
陈娟
,
王超
,
王星
,
马强
,
李楠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.017
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法.首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(体积比为2∶1)作提取溶剂,超声提取20 min.然后,采用C18柱,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(pH 6.2)为流动相梯度洗脱,用PDA检测.以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,以外标法定量.定量检测波长为230 nm,15 min内可对9种目标物同时进行测定,且各化合物都达到基线分离(分离度大于1.5).经测定,该方法的平均回收率(n=8)为81.0%～105.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～4.9%,检出限(以信噪比为3计)为0.1～2 μg.该方法简单、快速,能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体.将该方法用于实际化妆品样品的检测,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
染料
,
中间体
,
化妆品
孙印石
,
刘政波
,
王建华
,
王迎
,
周红英
,
张文立
,
王俊
,
乔贵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.023
建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法.采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26:74),流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm,化合物Ⅱ的检测波长为224 nm;测定温度为30℃.4种苯乙酮类化合物Ⅰ～Ⅳ的线性范围分别为0.080～0.560 μg,0.080～0.560 μg,0.100～0.700μg和0.092～0.644μg(r=0.999 6～0.999 9);平均加样回收率(n=3)为98.0%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.6%.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
,
苯乙酮类化合物
,
自首乌
王小芳
,
曾文芳
,
王菁
,
任韧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.015
建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法.样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50∶30∶20)为流动相,经XTerraRP18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm )分离,用DAD-FLD串联法进行检测.雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197 nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240 nm.雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280 nm,发射波长为310 nm.7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰.7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90% ～1.89% ;检出限为0.010 ～1.0 mg/L.该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
荧光检测
,
性激素
,
精油
孙小颖
,
李英
,
刘丽
,
张琛
,
李彬
,
梁通雯
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.023
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法.不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离.经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33% ～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L.方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂.将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
水溶性着色剂
,
化妆品
何乔桑
,
鹿燕
,
廖上富
,
李秀娣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12047
采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测.样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化.方法的荧光检测线性范围为0.5 ～1 000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5～1 000 mg/L.加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0％～120％,精密度为0.7％～8.8％.蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8μg/L.方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
,
荧光检测
,
多环芳烃
,
蒽油
,
玩具
