马欣
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.007
利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分--黄酮和内酯类化合物成为可能.采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测.采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据.利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761的相似度.初步认为相似度低于0.8的EGb样品与EGb 761差异显著.该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据.
关键词:
多维指纹图谱
,
总离子流指纹图谱
,
高效液相色谱
,
二极管阵列检测器
,
质谱
,
银杏叶提取物
,
中药
李武林
,
李雪敏
,
李根容
,
李沿飞
,
徐溢
,
李泽全
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45 μ m有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm, 1.8 μ m),以超临界CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65 ℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限(S/N=3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
邻苯二甲酸酯
,
塑料
严诗楷
,
辛文峰
,
罗国安
,
王义明
,
程翼宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.009
建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330 nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定.用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品.该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测器
,
蒸发光散射检测器
,
有效成分
,
清开灵注射液
王超
,
吕怡兵
,
许人骥
,
陈烨
,
阴琨
,
滕恩江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00212
建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒索(microcystins)的分析方法.水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析.在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1 μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5 μg/L)的平均回收率为52.2%~115.2%,相对标准偏差为1.2%~10.0%.该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
二极管阵列检测器
,
离子阱质谱
,
微囊藻毒素
,
水
张云
,
杜振霞
,
于文莲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08036
采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法.在检测波长为220 nm条件下,通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背压、柱流速对分离的影响,最终确定7种添加剂分离的最优化条件:采用正己烷/异丙醇(1/1,v/v)为稀释溶剂,流动相添加剂为甲醇/乙腈(1/1,v/v),流速2 mL/min,柱温50℃,背压12.41 ~ 13.79 MPa条件下,7种聚合物添加剂能够在5min之内达到完全基线分离.利用微波辅助萃取方法对实际样品中的添加剂进行提取,经UPSFC-PDA分析,7种添加剂的回收率为69.9% ~ 118.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)低于10%.该方法简便、快速,选择性强,能够准确快速地分析聚合物制品中的添加剂.
关键词:
超高效超临界色谱
,
二极管阵列检测器
,
添加剂
,
聚合物制品
戴雪伟
,
卫碧文
,
望秀丽
,
于文佳
,
徐永威
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04047
建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并( g,h,i)!(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用 Daicel IB-3手性色谱柱,以 CO2为流动相,甲醇/乙腈(25:75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L( r≥0.9995),定量限( S/N>10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差( RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
多环芳烃
,
塑料制品
李武林
,
李雪敏
,
李根容
,
李沿飞
,
徐溢
,
李泽全
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017
建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm 有机膜后上机测试。采用 ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界 CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器( PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min 内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限( S/N越3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。
关键词:
超高效合相色谱
,
二极管阵列检测器
,
邻苯二甲酸酯
,
塑料