王政
,
王燕
,
罗民
,
魏慧丽
,
陈娟
,
房俊卓
材料导报
以生物形态多孔木材SiSiC陶瓷为载体,采用二次生长法在其孔道内壁合成了薄且连续、致密的ZSM-5分子筛膜.采用SEM、EDX、BET对多孔ZSM-5/SiSiC复合材料进行了表征.研究结果表明,采用静电组装技术,在木材陶瓷孔道内表面形成了单层、致密的分子筛晶种层.在100℃水热合成48h可在SiSiC陶瓷孔道内壁形成平均厚度为120nm的ZSM-5分子筛膜,且很好地复制了陶瓷载体的孔道结构,表现为连续致密的管状结构.制得的分子筛陶瓷复合材料的BET比表面积、微孔体积、ZSM-5分子筛负载量分别为17.8m2/g、0.00413cm3/g、2.36%.延长水热合成时间并不能增加膜的厚度,但ZSM-5分子筛膜表面的n(SiO2):n(AL2O3)会降低.
关键词:
ZSM-5
,
分子筛膜
,
生物形态SiSiC陶瓷
,
二次生长法
谢忠
,
王金渠
,
杨建华
,
殷慧敏
,
殷德宏
,
鲁金明
,
张艳
膜科学与技术
以水为溶剂在室温条件下制备出大小为500 nm的[Co(Im)2]∞晶体,粒径分布比较均匀,适宜作为成膜的晶种.利用二次生长法在大孔管状α-Al2O3载体上制备致密连续的[Co(Im)2]∞膜,并考察了成膜时间、合成液浓度对成膜的影响.采用SEM,XRD和单组分气体测试对膜的形貌和气体分离性能进行表征.通过SEM显示[Co(Im)2]∞膜无缺陷,膜层厚度约为9 μm.由单组分气体渗透测试可知,室温条件下H2的渗透通量达到1.1×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2,H2/N2和H2/CH4的理想分离系数分别7.8,9.1和7.9,超过努森扩散系数.
关键词:
二次生长法
,
金属有机骨架膜
,
MOFs
,
大孔载体
,
气体分离
许中强
,
卢冠忠
,
陈庆龄
,
马忆华
催化学报
采用在多孔载体上预涂分子筛晶种及合成分子筛的前驱态溶胶液,再进行水热晶化合成X型分子筛膜.预涂液为0.2%～0.5%的中性悬浮水溶液,预负载晶种的载体二次生长的条件是在95℃下水热处理24～96 h.通过晶化操作3～4次后,多孔载体上负载生长的分子筛膜厚为10～25 μm.采用二次生长成膜法,减少晶化次数,从而缩短了成膜时间.在三次晶化操作后,分子筛膜对He和N2的渗透通量下降为载体渗透通量的1%以下,纯(C4H9)3N和(C4F9)3N的渗透通量之比可达21(350℃);而四次晶化后,渗透侧已检测不出(C4F9)3N存在.
关键词:
陶瓷载体
,
二次生长法
,
X型分子筛
,
分子筛膜
,
制备
,
表征
袁文辉
,
胡小芳
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.01.012
采用原位水热合成和无模板剂二次生长合成的方法,在α-Al2O3基膜上合成了MFI型分子筛膜,用XRD,SEM和气体渗透实验等方法进行表征,表明合成在α-Al2O3基膜的物质为MFI型分子筛.原位合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298K和473K时分别为97和52;二次生长合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298K和473K时分别为497和370,远大于它们Knudsen扩散5.34的比值,表明气体是通过MFI型分子筛的孔道透过.SF6分子动力学直径大于分子筛膜孔径,H2/SF6分离因子远大于Knudsen扩散值,几乎不透过分子筛膜.原位合成分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298K和473K时分别为24和17;二次生长分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298K和473K时分别为77和74.气体渗透分离实验结果表明,两种分子筛膜对气体分离是由分子筛分占主导,分子筛膜完整没有缺陷.
关键词:
MFI分子筛膜
,
二次生长法
,
气体渗透
,
分离因子
成岳
,
王连军
,
李健生
,
孙秀云
,
刘晓东
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.04.010
采用正交试验法,考察了ZSM-5沸石膜合成过程中,制膜液碱量、膜板剂的用量、晶种的引入方式等对成膜的影响;确定了采用浸涂法引入晶种,晶化液摩尔组成为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(TPABr)∶n(H2O)=15∶1∶100∶20∶10000,在180℃,晶化48 h,可在多孔α-Al2O3陶瓷管支撑体外表面合成了ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和单组分气体的渗透对膜进行了表征.结果表明,所合成的沸石膜是典型的ZSM-5沸石膜,膜表面晶粒生长发育较完整,排列紧密,无较大裂缺;H2,N2在膜内的渗透率分别为4.51×10-6,1.34×10-6mol/(m2·s·Pa);膜的H2/N2理想分离因数为3.37.
关键词:
ZSM-5沸石膜
,
二次生长法
,
渗透率
,
分离因数
吕尤佳
,
李华征
,
杨建华
,
王金渠
,
殷德宏
,
鲁金明
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150631
采用二次生长法，在廉价大孔α-Al2O3管状载体上通过变温热浸渍涂晶法获得连续致密的晶种层，在摩尔配比为1SiO2：0.05Al2O3：0.26Na2O：0.09K2O：30H2O清液体系中120℃水热晶化16 h成功制备出T型分子筛膜。实验考察了小晶种液浓度，晶化时间对T型沸石分子筛膜的形貌和性能的影响。XRD和SEM结果表明，晶化过程中晶种的外延生长和新的晶核成核过程同时进行，晶种的外延生长和新核的诱导作用产生协同作用，缩短 T 型沸石膜的生长时间。将制备的T型沸石分子筛膜用于75℃渗透汽化分离10wt%水/异丙醇体系，其渗透通量和分离系数分别达到2.96 kg/(m2·h)和6400。
关键词:
T型沸石分子筛膜
,
变温热浸渍法
,
二次生长法
,
渗透汽化
袁文辉
,
胡小芳
,
罗仡科
,
郎雪梅
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.03.011
采用原位水热合成和无模板剂二次生长合成的方法在α-Al2O3基膜上合成了MFI型分子筛膜,并用XRD,SEM和气体渗透实验等方法进行表征,结果表明合成在α-Al2O3基膜的物质为MFI型分子筛.对于水热合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298 K和473 K时分别为97和52;对于二次生长合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298 K和473 K时分别为497和370,远大于它们Knudsen扩散5.34的比值.表明气体是通过MFI型分子筛的孔道透过.水热合成分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298 K和473 K时分别为22和13;二次生长分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298 K和473 K时分别为77和70,气体分离数据表明,两种分子筛膜对气体分离是由分子筛分占主导,同时分子筛膜没有裂缺.
关键词:
分子筛膜
,
二次生长法
,
分离因子
王晓东
,
延静
,
黄伟
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00085
以椭球形小晶粒TS-1分子筛为晶种,采用超声法在多孔α-A12O3载体上获得紧密、均匀、连续的晶种层,经二次生长形成小晶粒的TS-1分子筛膜.通过改变合成液碱度(OH-/Si)和晶化时间等合成参数,调变分子筛膜的微结构.SEM和XRD检测结果表明,当OH-/Si=0.09,水热合成24h时,晶种没有交联成膜,延长晶化时间至48h,可得到致密交联的TS-1分子筛膜,晶体的大小约为500nm,进一步延长晶化时间至72h时,膜的结晶度降低,表面覆盖一层无定形物质.提高碱度,OH-/Si=0.21,水热反应24h,得到的膜结构不对称,上层是高度交联的致密分子筛膜,晶粒大小约为400nm,致密膜与载体之间没有交联生长的晶种.
关键词:
小晶粒
,
TS-1分子筛膜
,
二次生长法
