王继民
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曹洪杨
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陈少纯
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徐毅
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张登凯
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.019
为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3-5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3-5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠.试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3h的二级浸出后,浸出渣率约为15％,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98％,而锗浸出率约为80％;一段浸出残渣用H2S04-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0～2.2,30％二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28％和2.79％,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3％的氧肟酸+10％二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90％以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100％,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7.用3 mol·L-的硫酸,相比(W/O) 1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5％.二段浸出液采用10％C3-5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/w)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31％.经30％次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83％,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90％左右.沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出.该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化.
关键词:
锗镓提取
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置换渣
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二氧化硅基体中锗的溶出
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锗镓溶剂萃取
