魏娜娜
,
韦奇
,
李振杰
,
李群艳
,
聂祚仁
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01047
以正硅酸乙酯和硝酸铜为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了铜掺杂的二氧化硅膜, 通过FT-IR、XPS、XRD等测试方法研究了铜元素在膜材料中的存在形态, 并利用N2吸附对膜材料的孔结构进行表征, 讨论了铜掺杂量以及水/正硅酸乙酯的化学计量比对膜材料孔结构的影响, 最后初步研究了铜掺杂二氧化硅膜在水热环境下的孔结构稳定性. 结果表明, 当n(H2O):n(TEOS)= 0.5:1.0时能获得微孔结构, 铜掺杂后的二氧化硅膜仍然保持良好的微孔结构,当n(Cu):n(Si)=0.8:1.0时膜材料的孔容达到0.155 cm3/g, 孔径狭窄分布在0.5nm. 铜元素除了进入二氧化硅骨架外主要以晶态Cu单质和Cu2O存在. 铜掺杂的膜材料在水热环境下短期内能保持微孔结构, 但长期的水热环境导致膜材料孔结构的崩溃.
关键词:
二氧化硅膜
,
copper-doped
,
pore structure
,
Sol-Gel process
杨靖
,
陈杰珞
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.045
以正硅酸乙酯(TEOS),甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,硝酸为催化剂,制备了甲基修饰的二氧化硅膜,研究了MTES改性二氧化硅膜的表面润湿性与表面结构的关系以及MTES改性二氧化硅膜的吸水率.用已知表面张力的液体测定接触角,按扩展的Fowkes式计算试样的表面张力γs及其三组分值γsd(色散力)、γsp(偶极矩力)和γsb(氢键力),用热重分析(TG)法测定二氧化硅膜的吸水率.结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的表面自由能显著减小,表面润湿性降低,主要是表面张力中氢键力组分的贡献.X射线光电子能谱分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面Si-CH3基团增加而Si-O和O-H基团减小所致.随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的吸水率降低,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS摩尔比应大于0.8.
关键词:
二氧化硅膜
,
表面自由能
,
润湿性
,
疏水性
,
XPS
韦奇
,
李健林
,
宋春林
,
刘卫
,
陈初升
无机材料学报
用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO2膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H2的渗透率达到6.0×10-7mol·m-2.Pa-1·s-1,H2/CO2分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H2/CO2分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.
关键词:
二氧化硅膜
,
hydrophobicity
,
hydrothermal stability
,
hydrogen separation
,
sol-gel process
洪坤
,
詹予忠
腐蚀与防护
受石质古迹表面天然保护膜的启发,通过仿生技术,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为有机模板调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩合,在青石表面制备出二氧化硅防护膜.制备出的防护膜具有优良的耐酸、耐污性能,憎水性有所增加,但仍维持其亲水的性能.用红外光谱仪对仿生膜的结构进行表征,表明其主要成分为二氧化硅.
关键词:
石质文物保护
,
仿生合成
,
二氧化硅膜
,
正硅酸乙酯
王艳丽
,
韦奇
,
于春晓
,
李群艳
,
聂祚仁
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00949
在溶胶-凝胶反应过程中, 用乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)代替部分正硅酸乙酯(TEOS), 通过两者共水解缩合反应制备乙烯基修饰的SiO2膜, 并通过BET、TG、NMR、以及接触角测量仪对所制备的材料进行表征. 结果表明: 修饰后的二氧化硅膜仍保持微孔结构, 且孔径集中分布在0.5～0.7nm之间. 由于部分亲水表面羟基被疏水乙烯基团所代替, 乙烯基修饰的SiO2膜疏水性能得到明显提高, 并且随着TEVS加入量的增加, 疏水性能逐渐增强.
关键词:
二氧化硅膜
,
ethylene
,
pore structure
,
hydrophobic property
,
sol-gel process
洪坤
腐蚀与防护
国内外的野外考察都在一些石刻古迹表面发现一层性能优良的天然草酸钙膜,受其启发,首次采用仿生技术,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)自组装成有机模板来调控Na2SiF6的水解沉积,在青石表面制备出二氧化硅防护膜.通过正交设计确定了最佳的制备条件为25 ml浓度为0.050 mol/L的Na2SiF6,1.0 g硼酸,反应时间24 h.仿生合成出的SiO2膜具有优良的耐酸、耐污性能,憎水性有所增加,但仍保持青石亲水的性能.用红外光谱仪和扫描电子显微镜对仿生SiO2膜的结构和形貌进行了表征,并与正硅酸乙酯(TEOS)仿生法进行了比较.本方法为开发新型石质文物保护材料提供了思路.
关键词:
仿生合成
,
石质文物
,
二氧化硅膜
,
氟硅酸钠
杨靖
,
陈杰瑢
,
余嵘
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00739
以甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物, 用溶胶-凝胶法制备了MTES改性二氧化硅溶胶和二氧化硅膜, 研究了憎水基团的添加量对溶胶体系的稳定性和对二氧化硅膜润湿性以及水汽稳定性的影响. 结果表明, 随MTES/TEOS摩尔比增大, 二氧化硅溶胶的稳定性降低, 改性二氧化硅膜的表面自由能显著减小; 表面润湿性降低, 主要是表面张力中极性力的贡献, FTIR分析表明, 这是由于二氧化硅颗粒表面-CH3非极性基团增加所致; 在潮湿环境中陈化时, 二氧化硅膜接触角的变化及吸水率随MTES/TEOS摩尔比增大而减小, 疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS宜为0.8～1.0; AFM形貌分析表明陶瓷支撑体上的二氧化硅薄膜连续, 膜表面较光滑、平整.
关键词:
二氧化硅膜
,
modification
,
wettability
,
vapour stability
杨靖
,
王亚莉
,
李保松
,
李悦
材料导报
以甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备甲基化改性SiO2膜.用几种已知表面张力的液体测定接触角,分别根据Owens二液法、扩展的Fowkes式以及van OssChaudhury-Good理论等方法求解了不同MTES与TEOS比例SiO2膜的表面自由能及其分量.结果表明,当n (MTES)/n (TEOS)≥0.8时,SiO2膜表面疏水性较好;3种方法计算所得SiO2膜表面自由能的变化规律相同,数值相差不大;随着MTES与TEOS物质的量比的增大,SiO2膜的表面自由能减小,膜表面疏水性的增加主要来自极性分量的贡献.根据van Oss-Chaudhury-Good理论求算出的极性分量比例较其余两种方法稍小.
关键词:
二氧化硅膜
,
改性
,
表面自由能
,
疏水性
韦奇
,
李健林
,
宋春林
,
刘卫
,
陈初升
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.02.026
用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO2膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H2的渗透率达到6.0×10-7mol·m-2·Pa-1·s-1,H2/CO2分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H2/CO2分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.
关键词:
二氧化硅膜
,
憎水性
,
水热稳定性
,
氢气分离
,
溶胶-凝胶法
王艳丽
,
韦奇
,
于春晓
,
李群艳
,
聂祚仁
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.05.034
在溶胶-凝胶反应过程中,用乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)代替部分正硅酸乙酯(TEOS),通过两者共水解缩合反应制备乙烯基修饰的SiO2膜,并通过BET、TG、NMR、以及接触角测量仪对所制备的材料进行表征.结果表明:修饰后的二氧化硅膜仍保持微孔结构,且孔径集中分布在0.5～0.7 nm之间.由于部分亲水表面羟基被疏水乙烯基团所代替,乙烯基修饰的SiO2膜疏水性能得到明显提高,并且随着TEVS加入量的增加,疏水性能逐渐增强.
关键词:
二氧化硅膜
,
乙烯基
,
孔结构
,
疏水性能
,
溶胶-凝胶法
