云环
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严华
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张朝晖
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李建辉
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卢晓宇
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刘鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02009
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法.样品用5％(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测.结果表明:在5.0 ～ 200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0％ ～ 105.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％ ～ 13.6％;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0％～115.0％,RSD(n=6)为2.7％ ～7.5％.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg.该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
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二氰二胺
,
三聚氰胺
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三聚氰酸
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牛奶
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奶粉
祝佳鑫
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李志浩
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周鹏
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王辉虎
,
陈钊
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彭大硌
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芦佳
,
董仕节
中国有色金属学报
利用二氰二胺与尿素的复合粉末作为前驱体,通过简单的高温烧结法制备石墨相g-C3N4光催化剂.采用XRD、FESEM、TEM、BET、XPS和DRS等分析手段对g-C3N4的微观结构进行表征,并考察尿素加入量、催化剂浓度、染料初始浓度、溶液pH值以及光源等对光催化降解甲基橙的影响.结果表明:复合粉末前驱体所制备的g-C3N4具有典型的多孔结构,相比于纯二氰二胺或纯尿素所制备的产物具有更高的比表面积.随着尿素含量增加,g-C3N4产物的禁带宽度逐渐增大,而其表面的C和N摩尔比则从0.70降至0.60.可见光光催化降解甲基橙的实验结果显示随着尿素含量的增加,g-C3N4的光催化活性也随之增强,表明g-C3N4的表面化学组成及其氧化还原能力对可见光光催化活性起主要作用,而比表面积起次要作用.
关键词:
g-C3N4
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甲基橙
,
尿素
,
二氰二胺
,
光催化
