金超
,
符华林
,
张伟
,
张艳丽
,
曹航
,
周涛
,
卢朝成
,
刘梦娇
,
周建瑜
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30430
以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定.探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10％,反应时间为8h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53％.
关键词:
布洛芬
,
扑热息痛
,
孪药
,
二环己基碳二亚胺/二甲氨基吡啶
