王建忠
,
赵海燕
,
邢永恒
,
王强
,
王永成
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90660
以乙酰丙酮为起始原料,经过肟化反应得到3-肟基戊二酮(1),再将其与水合肼缩合环化、还原、重氮化及碘代反应合成了标题化合物. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱测试技术表征了它的结构. 用MP2方法,在6-311+ +G(d,p)基组水平上对化合物1及其可能异构体4-羟基-3-亚硝基-3-烯-1-戊酮(1b)的分子结构进行了全参数优化计算,得到了它们的平衡几何构型. 探讨了肟化反应机理. 利用X射线单晶衍射法测定了钾化合物的晶体结构,为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.77645(10) nm,b=2.0361(2) nm,c=1.05761(13) nm, β=107.806(2)°,V=1591.9(3) nm3,Z=4,Dc=2.012 g/cm3,F (000)=904,结构计算的最终偏离因子R1=0.0398.
关键词:
乙酰丙酮
,
配合物
,
反应机理
,
量化计算
,
二甲基碘吡唑
