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采用二维气相色谱及毛细管色谱柱分析汽油中苯和甲苯的含量

李继文 , 李薇 , 王川

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.019

采用微板流路控制技术(Deans Switch)和常见的商品毛细管柱HP-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)和Rtx-TCEP (30 m×0.25 mm×0.4 μm),建立了一种全新的分析车用汽油中苯和甲苯含量的二维气相色谱方法.用该方法分析汽油中0 ~5%的苯和0 ~20%的甲苯,两者校正曲线的线性关系良好,相关系数分别为 0.9994 和 0.9999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于1.5% ;车用汽油实际样品中苯和甲苯的加标回收率在96.8% ~103.8%之间.车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0713-2002标准方法测定结果一致.该方法是车用汽油中苯和甲苯含量测定的一种简便快捷、准确可靠的分析方法.

关键词: 二维气相色谱 , 微板流路控制技术 , , 甲苯 , 汽油

在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留

李淑静 , 董梅 , 许泓 , 宓捷波 , 陈其勇 , 葛宝坤 , 翟自芹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10016

建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01~0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0%~ 112.9%,相对标准偏差为3.2%~12.0%.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性.

关键词: 在线凝胶渗透色谱 , 二维气相色谱 , 质谱 , 农药多残留 , 鲫鱼

二维气相色谱技术分析汽油中的3种酯类化合物

赵彦 , 徐董育 , 林浩学 , 陈晓燕 , 陈泽勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01045

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物(包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯)的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,3种酯类化合物在50~50000 mg / L 范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.99999、1.00000和0.99995,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,回收率在98.7%~107.9%之间,方法检出限( S / N =3)为5 mg / L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。

关键词: 二维气相色谱 , 乙酸乙酯 , 乙酸仲丁酯 , 碳酸二甲酯 , 汽油

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