杨孝容
,
向清祥
,
陈稼轩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.012
建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系.用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系.结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离.以乙腈-甲醇-水(体积比为17∶58∶25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n=4)为0.95% ～5.8% ,平均加标回收率为94.50% ～105.6% .将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
流动相
,
五味子乙素
,
安五脂素
,
五味子甲素
,
五味子
,
中药制剂
向智敏
,
李会林
,
张骊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.008
将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%.
关键词:
气相色谱-质谱
,
超临界CO2提取
,
木脂素
,
五味子
,
中药
代云桃
,
金高娃
,
秦雪梅
,
薛兴亚
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.012
针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2.借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测.在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法.在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40 min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离.所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化.
关键词:
高效液相色谱法
,
复杂样品分析系统软件(CSASS)
,
优化
,
五味子
朱靖博
,
刘宝月
,
单世波
,
丁燕
,
寇自农
,
萧伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04026
为满足天然产物高效分离的需求，本文研制了自动真空液相色谱（AUTO-VLC）装置并用于五味子石油醚萃取物的分离。该装置由自主设计的流动相储备系统、10通分流切换阀、3通切换阀、3个不同规格的动态轴向压缩色谱柱、10通馏分收集阀和馏分收集器组成，采用可编程逻辑控制器（PLC）S7-200实现了分离过程的不同比例流动相切换、不同规格色谱柱选择、分离时间设定及馏分收集的自动控制及监测。应用于五味子成分分离的结果表明：采用150mm直径动态轴向压缩色谱柱的VLC，从100g五味子石油醚萃取物中一次分离得到6个组成明显不同的样品（S1~S6）。建立了通过多次薄层色谱（TLC）展开筛选VLC分离条件的方法，并进行了分离验证。VLC分离条件选择方法：自动真空液相色谱的初始洗脱剂的比例以首次TLC展开时全部目标化合物的比移值（Rf）介于0~0. 45时展开剂的组成为宜；梯度洗脱比例变化以k值（展开次数（n）与Rf的线性函数斜率）和TLC分离度为依据选择；不同Rf范围内洗脱次数由n≈ΔRf／k计算。采用选择的条件从样品S5中分离得到了13个组分和4个纯度在85％以上的化合物，仅耗时17h。AUTO-VLC的研制对于中药成分的自动和系统性分离具有重要价值。
关键词:
真空液相色谱
,
自动化装置
,
应用
,
五味子
,
分离
于晓礼
,
张静
,
胡秀丽
,
宋凤瑞
,
刘志强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20357
通过超高效液相色谱法,对不同生长特征的五味子样品中5种主要的木脂素成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行测定,同时考察其抗氧化活性.对所得到的5种木脂素成分的含量及抗氧化数据进行聚类分析和主成分分析,并且通过逐步判别分析建立判别函数,从而筛选五味子优良品种.主成分分析和聚类结果基本一致,均将样品分为3大类,逐步判别分析的正确率高达90％.
关键词:
五味子
,
超高效液相色谱
,
木脂素
,
模式识别
