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以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展

苏奕菘 , 郑政峰 , 张维冰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.005

由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化.以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术.SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围.SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征.这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离.

关键词: 液相色谱 , 亚临界水 , 流动相 , 固定相 , 综述

亚临界水中生物固体废弃物水解产物中氨基酸的HPLC分析

朱宪 , 宋宏立 , 程洪斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.025

建立了青鱼分割物亚临界水解产物中氨基酸的HPLC测定方法,以DNFB为衍生试剂,在碱性范围内,60 ℃反应1 h. :Hypeoil ODS-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为乙酸钠溶液及乙腈-水溶液,采用线性梯度洗脱程序. 检测波长为360 nm;柱温为45 ℃. 回收率为90.40%~110.80%,精密度为0.91%~8.58%. 17种常见氨基酸在55 min内得到较好的分离,并测定了青鱼分割物水解液中的天冬氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸等14种氨基酸的含量.

关键词: 亚临界水 , 生物质 , 固体废弃物 , 高效液相色谱 , 氨基酸 , 分析化学

亚临界水介质回收酸酐固化环氧树脂/碳纤维复合材料

王一明 , 刘杰 , 吴广峰 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20326

研究了不同添加剂对碳纤维增强酸酐固化环氧树脂复合材料在亚临界水中降解的影响,通过IR、GC-MS等分析,确定了环氧树脂的分解机理主要为酯键的断裂.结果表明,KOH与苯酚对酸酐固化环氧树脂的分解没有协同效应,碱性物质更有利于酯键的断裂.甲基四氢邻苯二甲酸酐固化的环氧树脂增强碳纤维复合材料在反应温度为250℃、反应时间为60 min、KOH浓度为0.2 mol/L时可完全分解,回收碳纤维的拉伸强度和表面形貌未受影响.

关键词: 碳纤维 , 环氧树脂 , 化学回收 , 亚临界水

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