潘煜辰
,
伊雄海
,
邓晓军
,
赵善贞
,
陈舜胜
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杨惠琴
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韩丽
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06033
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％ ～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％ ～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.
关键词:
亚临界水萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
红茶
白玮玮
,
刘书慧
,
曹江平
,
范盈盈
,
解启龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10033
建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法.选择萃取温度120℃、萃取压力6.89 MPa(1 000 psi)、静态萃取时间1h、萃取1次对1 1种样品进行测定.双酚A的迁移量为6.81～ 11.16 μg/g.5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25 ～ 6.08 μg/g.在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离.双酚A和苯酚分别在0.05 ～ 20 mg/L和0.02 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 7,检出限分别为7.6μg/L和2.0 μg/L.日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21％及11.63％.传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解.相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～ 106倍.该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量.
关键词:
亚临界水萃取
,
高效液相色谱
,
双酚A
,
苯酚
,
聚碳酸酯水杯
