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亮绿-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

王洪福 , 魏成富 , 罗娅君 , 何黎明 , 杨小利

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.012

在H2 SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti(Ⅳ)对H2 O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件.在625 nm波长处,非催化反应(吸光度为A0)与催化反应(吸光度为A)吸光度的差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.021~0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL.该催化反应对Ti(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4/s,表观活化能Ea =45.52 kJ/mol.用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛(Ⅳ),结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%~102%范围.

关键词: 催化动力学光度法 , 过氧化氢 , 亮绿 , 钛(Ⅳ) , 十六烷基三甲基溴化铵 , 烧结矿

高碘酸钾氧化亮绿显色反应催化光度法测定岩矿和阳极泥中痕量钌

崔玉理 , 宋学省

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.015

研究了在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化亮绿的显色反应有强烈催化作用,提出了测定痕量钌的催化光度方法.研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理.催化反应体系的最大吸收波长为455 nm.在10 mL溶液中,钌量的线性测量范围为0.005~0.08 μg,检出限为5.7×10-11 g/mL.对0.04 μg/mL的钌(Ⅲ)通过11次平行测定,RSD为0.34%.催化反应的表观活化能为25.37 kJ/mol,表观速率常数为9.28×10-3 /s.本法用于岩矿和阳极泥中痕量钌的测定,RSD分别为1.6%和2.1%,回收率分别为99.9%和101.2%.

关键词: , 亮绿 , 催化光度法 , 高碘酸钾

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