郭志谋
,
张秀莉
,
徐青
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.020
亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视.一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势.固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述.对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC 固定相的发展进行了展望.
关键词:
亲水作用色谱
,
固定相
,
强极性化合物
,
色谱保留特性
,
中药分离
张良滔
,
张立坚
,
张俊杰
,
刘春安
,
蔡春
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00342
建立了亲水作用色谱(HILIC)测定组织中全基因组DNA甲基化水平的方法.采用苯酚-氯仿提取组织中的DNA,提取的DNA用88%甲酸在140℃下裂解,经N2吹干后,加乙腈-水(9:1,v/v)溶解,用Waters BEH HILIC柱进行分离,在277 nn波长下检测胞嘧啶(Cyt)及5-甲基胞嘧啶(5-mCyt)含量.结果表明,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(94:6,v/v)为流动相,流速为0.5 mL/min,Cyt与5-mCyt分离较好,保留时间分别为2.6与3.1min.胞嘧啶的线性范围为1～900 μmol/L,相关系数为0.999 9;5-甲基胞嘧啶的线性范围为1～64 μmol/L,相关系数为0.999 8.胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的检出限为54 nmol/L(柱中为0.54 pmol),定量限为250 nmol/L(柱中为2.5 pmol);在5～900 μmol/L的添加水平下,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的平均加标回收率为94.7%～100.5%,相对标准偏差小于1.48%.用该方法检测了结肠癌组织中DNA甲基化水平,结果显示该癌组织中全基因组的DNA甲基化均值为4.0%.该方法快速、简单,稳定性好,灵敏度较高,能满足全基因组DNA甲基化的检测要求.
关键词:
亲水作用色谱
,
全基因组DNA甲基化
,
组织
,
结肠癌
郭亚丽
,
袁琴
,
李瑞萍
,
黄应平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11046
亲水作用色谱( HILIC)是一种分离极性和亲水性化合物的液相色谱模式,其作为反相液相色谱(RPLC)的重要补充,近年来越来越受到各个领域的关注和重视.这不只是因为强极性化合物的分离问题在各个领域引起了重视,而且因为与RPLC比较,HILIC具有流动相组成黏度低、色谱柱渗透性好、与质谱联用的灵敏度高及反压较低等优势.本文简要概述了HILIC的发展历程、特点及保留机理,重点介绍了HILIC用于环境分析的最新进展,评述了HILIC及RPLC用于污染物分析的优缺点,并指出了HILIC用于环境分析的未来发展趋势.
关键词:
亲水作用色谱
,
环境分析
,
应用
,
综述
李延昭
,
郝卫强
,
王余波
,
陈强
,
李锦春
,
孙小丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02011
应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测.采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20∶80,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm.在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离.样品经0.1％磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化.三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～ 40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80％ ～ 105％,相对标准偏差小于10％.该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测.
关键词:
亲水作用色谱
,
液相色谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸二酰胺
,
鸡蛋
,
肉
张静
,
王玲玲
,
单联国
,
卫引茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03040
用硅胶与氨丙基三甲氧基硅烷反应,再与δ-葡萄糖酸内酯反应,制备了一种多羟基化合物键合的新型亲水色谱固定相.以水-有机溶剂(乙醇、乙腈、四氢呋喃)为流动相,通过改变流动相中有机溶剂的种类及浓度、缓冲盐浓度和柱温,考察了该固定相对6种强极性中药组分的保留行为和保留机理.当水的比例在0～ 40％ (v/v)范围时,溶质的保留随着流动相中水的比例的增大而减小,属于典型的亲水色谱分离模式；而当流动相中水的比例在0 ～100％ (v/v)范围内变化时,溶质的保留随着水的比例变化呈“U”形曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理.缓冲盐的浓度和pH效应说明,所选用的中药组分与所制备的固定相间还存在弱的静电作用.该固定相对6种中药组分以及丹参注射液具有良好的分离性能,表明其在强极性中药有效成分的分离及其他强极性物质的分离分析中具有一定的应用前景.
关键词:
亲水作用色谱
,
多羟基化合物固定相
,
强极性中药组分
,
色谱保留行为
傅青
,
王军
,
梁图
,
徐晓勇
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06032
以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为.分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程.结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述.将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3％.对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展.
关键词:
亲水作用色谱
,
保留行为
,
保留方程
,
糖类化合物
刘士佳
,
乔晓强
,
杨艳军
,
闫宏远
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07022
发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相（ Sil-IEASP），并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征，结果表明该固定相制备成功。以核苷和核酸碱基为样品，分别考察了流动相中的水含量、盐浓度和 pH对其保留的影响，结果表明所发展的固定相具有良好的亲水作用特性；此外，缓冲盐浓度和 pH几乎不影响上述物质的保留。进一步将该固定相应用于分离尿嘧啶、腺嘌呤、胞嘧啶、尿苷和3种位置异构体（邻三联苯、间三联苯和苯并菲），与常用的氨基固定相相比，本文所发展的固定相具有更好的分离效果，有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。
关键词:
亲水作用色谱
,
咪唑嵌合固定相
,
极性化合物
,
位置异构体
梁图
,
傅青
,
辛华夏
,
李芳冰
,
金郁
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08023
来自中药的水溶性多糖具有广谱治疗和低毒性特点，是天然药物及保健品研发中的重要组成部分。针对中药多糖结构复杂、难以表征的问题，本文以中药黄芪中的多糖为研究对象，采用“自下而上”法完成对黄芪多糖的表征。首先使用部分酸水解方法水解黄芪多糖，分别考察了水解时间、酸浓度和温度的影响。在适宜条件（4 h、1.5 mol／L三氟乙酸、80℃）下，黄芪多糖被水解为特征性的寡糖片段。接下来，采用亲水作用色谱与质谱联用对黄芪多糖部分酸水解产物进行分离和结构表征。结果表明，提取得到的黄芪多糖主要为1→4连接线性葡聚糖，水解得到聚合度4~11的葡寡糖。本研究对其他中药多糖的表征具有一定的示范作用。
关键词:
部分酸水解
,
亲水作用色谱
,
质谱
,
多糖
,
黄芪
,
表征
钱飞中
,
朱丽波
,
徐能斌
,
冯加永
,
洪正昉
,
徐立红
,
陈钟佺
,
汪晟乐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11037
建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用 Acquity UP-LC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm，Waters）分离，用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2μm滤膜过滤之后即可直接进样，加标回收率达89％~107％；废水样品通过固相萃取（ SPE）净化后进样分析，加标回收率达72％~101％。方法重复性的相对标准偏差为4.9％~14.7％。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1μg/L和0.3μg/L。此方法快速、准确，特异性强，灵敏度高，样品前处理方法简便易行，适用于地表水、废水样品的检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
亲水作用色谱
,
串联质谱
,
苦味酸
,
苦氨酸
