汪江山
,
赵欣捷
,
郑育芳
,
孔宏伟
,
卢果
,
蔡宗苇
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.002
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TOF-MS)能够测定化合物准确的分子质量并具有MS/MS功能.两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定.因此建立了一种基于UPLC/TOF-MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过MS/MS技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸.
关键词:
超高效液相色谱
,
飞行时间质谱
,
代谢物指纹图谱
,
人参皂甙
,
人参
,
结构鉴定
,
精确质量
陈一鑫
,
冯清胜
,
王晓中
,
李兰杰
,
李绪文
,
金永日
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160064
采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C6MIM] [PF6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C18固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为:300 mg人参粉末与150 mg硅胶([C6MIM] [PF6]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去离子水(pH 7,含1.0% NaCl)超声雾化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脱萃取小柱(300 mg C18)。实验结果表明,目标物的检出限为0.020-0.035 g/g,线性相关系数r2≥0.9992,实际样品加标回收率为78.2%-95.4%,相对标准偏差为3.5%-6.0%。本方法快速高效、净化效果好、提取率高,为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法。
关键词:
人参
,
三嗪除草剂
,
离子液体
,
基质固相分散
,
超声雾化
,
固相萃取
周伟
,
罗振时
,
周珮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.014
人参皂甙compound-K(C-K)在人参中的含量极低,但它是其他含量较高的人参皂甙Rb1和Rb2等在人体肠道内的主要降解产物和最终吸收形式,具有很高的生物活性.采用反相高效液相色谱法测定了人参总皂甙发酵液中C-K的含量.色谱条件为:反相C18柱;乙腈-水(体积比为48∶52)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长203 nm;柱温35 ℃;外标法定量.结果表明:C-K的质量浓度为0.05～0.8 g/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9998.方法的检测限(S/N=3)为2.5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(n=6)为2.20%.测定栽培人参总皂甙及三七茎叶总皂甙微生物发酵液中C-K的平均加标回收率(n=3)分别为98.6%和99.7% .该方法快速简便,准确可靠,可用于C-K的制备研究及药物开发.
关键词:
高效液相色谱法
,
人参皂甙compound-K
,
人参
,
三七
戴伟东
,
张凤霞
,
贾振华
,
魏聪
,
高鹏
,
路鑫
,
吴以岭
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01049
用代谢组学方法评价了中药通心络和人参对过度疲劳大鼠的干预作用.通过构造大鼠过度疲劳模型,并分别用通心络和人参进行干预,采用快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)获取大鼠血浆代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法(OPLS)进行多变量统计分析,分别找出用于区分通心络和人参干预组大鼠同正常对照大鼠、过度疲劳大鼠的重要差异代谢物.结果显示过度疲劳大鼠体内的色氨酸、胆汁酸、溶血磷脂酰胆碱等代谢通路发生较大变化,经通心络或人参干预的大鼠整体代谢轮廓趋向正常水平,并能够部分调节上述发生变化的代谢通路使之往正常方向变化.
关键词:
液相色谱-质谱联用
,
正交偏最小二乘法
,
过度疲劳
,
代谢组学
,
通心络
,
人参
胡春秀
,
孔宏伟
,
朱超
,
魏恒
,
Thomas HANKEMEIER
,
Jan van der GREEF
,
王梅
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00488
建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法.色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)；以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离.基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物.在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33～9.00 mg/L(Rg1),0.11～9.00 mg/L(Re),0.02～2.00 mg/L(Rf),0.07～6.00 mg/L(Rg2),0.04～3.00 mg/L(Rb1,Rb3),0.22～6.00mg/L(Rc),0.04～9.00mg/L(Rb2,Rd)；在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3％；低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90％～100％、98％～104％及96％～103％；最低检出限为3.5～1 8.5 μg/L.该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异.可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
质谱
,
人参皂甙
,
人参
田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4％～105％,相对标准偏差为0.96％～10.4％；方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
张翠英
,
陈士林
,
董梁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01018
建立了快速、灵敏、准确的超高效液相色谱方法，用来分析4种商品人参（人参、红参、人参叶、人参须）中12种人参皂苷的含量，并用化学计量学方法评价了商品人参的质量。采用 ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm），以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。对所建立的测定12种人参皂苷的 UPLC 方法进行了线性方程、准确度、重复性、回收率等方法学考察。采用聚类分析和主成分分析的化学计量学方法对4种商品人参进行分析，评价了其质量。结果表明聚类分析和主成分分析2种化学计量学方法非常适合大样本、多成分的中药材质量分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
聚类分析
,
主成分分析
,
人参皂苷
,
人参
张语迟
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
王淑敏
,
侯一兵
,
吴策
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.014
采用紫外可见分光光度法、ESI-MS(电喷雾质谱)与HPLC-UV(高效液相色谱)测定技术分析了等离子体种子处理机处理人参种子对所栽培人参中人参皂苷含量的影响. 结果发现,人参种子受到等离子体与梯度磁场综合作用处理后,培育出的人参其总皂苷含量随磁化电流强度的改变呈现近似的正态分布. 其中,在磁化线圈电流强度为1.1～1.5 A处理种子后,栽培的人参中总皂苷含量较高. 建立了电喷雾质谱分析人参提取物中人参皂苷的半定量方法,方法便捷地反映了未处理及处理后的人参种子所栽培的人参中皂苷成分的含量变化.
关键词:
人参
,
等离子体辐射-磁场种子处理机
,
电喷雾质谱
,
高效液相色谱
,
皂苷测定
杜芹芹
,
张旭
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90828
采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS),对不同质量比的人参与干姜或赤芍配伍过程中人参皂苷的变化进行了研究,发现随加入的干姜量增加,共煎液中的人参皂苷含量依次降低;少量的赤芍可以使各皂苷的溶出量增加;同时测定了人参单煎液、人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物和水提物的抗氧化活性. 以抗坏血酸(500 μmol/L)作对照,人参与干姜、赤芍配伍溶液的抗氧化活性比人参单煎液要好,同时人参与干姜、赤芍共煎液中正丁醇提取物的FRAP(铁离子还原/抗氧化能力测定)值分别为1562.29和2969.78 μmol/L,高于人参与2种药单煎液(1260.27和2502.07 μmol/L)之和.
关键词:
人参
,
干姜
,
赤芍
,
配伍
,
抗氧化
李娜
,
李辉
,
邵辉
,
刘磊
,
张玉婷
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00346
建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80,v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定.15种农药在2～100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间.对人参中15种农药在5、25和50μg/kg3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间.各种农药的定量限均为5μg/kg.该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺酰脲类除草剂
,
人参
