王俊宏
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李志洲
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刘军海
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季晓晖
材料导报
采用直接合成法在非水溶剂中成功合成了分别由锌、镁等元素掺杂改性的介孔氧化锆分子筛,并用XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD等方法对其进行表征,还考察了影响合成的一些因素.结果表明,金属元素能够均匀地掺杂于介孔氧化锆的晶体骨架中.金属的掺入增加了介孔材料的热稳定性,但其骨架有所收缩,降低了有序度；络合剂三乙醇胺的加入增加了材料的热稳定性；模板剂P123的使用增加了介孔分子筛的有序度；金属的掺杂使得介孔分子筛制备的固体超强酸的酸位增多,酸度增强.
关键词:
介孔氧化锆
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分子筛
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金属掺杂
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非水溶剂
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直接合成
宋海云
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史铁钧
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邹燕
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.04.016
采用季胺盐作为结构模板剂,在水热条件下合成了Sn掺杂的有序多孔氧化锆材料.通过XRD、FT-IR、HRTEM、UV-Vis吸收、N2吸附等分析手段对材料性能进行了表征.结果表明:金属锡能均匀地掺杂于规则的介孔氧化锆骨架中;锡掺量小于10%(物质的量分数,下同)时,可以提高无机墙体氧化锆的缩合程度,有利于提高材料的比表面积和热稳定性;当锡掺量介于10%～30%之间时,锡也能很好的进入氧化锆骨架中,不会析出氧化锡纳米晶,但随着锡掺量增加,孔道长程有序度、比表面积、热稳定性都会降低.
关键词:
锡掺杂
,
介孔氧化锆
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热稳定性
金顶峰
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王新庆
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金红晓
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侯昭胤
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郑小明
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葛洪良
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.056
首先成功合成了介孔氧化锆母体,采用SAXRD、氮气吸脱附、HRTEM等表征发现,制备的介孔氧化锆其晶胞常数a0为12.14nm,介孔直径为3.7nm,介孔的孔壁厚度大约为8.34nm,比表面积和孔体积分别为163.5m2/g和0.15cm3/g;将这种介孔材料进行硫酸化制得固体超强酸,并考察了焙烧温度对其结构的影响.结果发现:随着焙烧温度的提高,催化剂的介孔结构在600℃前基本稳定,但是更高温度会导致介孔结构的破坏;较低温度焙烧得到的硫酸化氧化锆介孔孔壁上是无定形的,温度升高逐步转变成为四方晶相和单斜晶相;NH3-TPD表征发现400℃焙烧后催化剂具有较为宽泛的氨气脱附峰,酸量较少1500℃焙烧后的催化剂的酸性强、具有最大酸量;600℃焙烧后的催化剂酸强度降低,同时酸量下降;700℃焙烧的催化剂酸强度较弱,酸量也进一步减少;800℃焙烧后催化剂基本上没有表现出酸性.催化剂应用于甲苯甲醛缩合反应中,发现500℃焙烧的催化剂显示出最高的活性,甲醛转化率达到45.7%.,更高温度焙烧后转化率明显下降,800℃焙烧催化剂没有表现出任何活性.
关键词:
介孔氧化锆
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高热稳定性
,
固体酸材料
