尹明明
,
朱小波
,
刘勇良
,
钟江春
,
陈福良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00091
将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱.考察了毛细管柱的柱性能和分离性能.结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果.与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性.
关键词:
环糊精衍生物
,
固定相
,
毛细管气相色谱
,
位置异构体
,
手性化合物
王敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01030
基于商品化的普通色谱柱建立了2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑和2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位置异构体的分离检测方法.色谱柱为Inertsil ODS-SP C18(250mnx4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,在60％A～80％A间线性梯度洗脱15 min,流速为1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长为310 nm.在质量浓度为2～200 mg/L范围内,2-(氟苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体、2-(氯苯基)-5-甲基苯并恶唑邻、间、对位的异构体具有良好的线性关系,6种化合物的检出限(S/N=3)依次为0.030 7、0.029 3、0.031 5、0.022 6、0.023 7、0.022 6 mg/L.该法既为5-甲基苯并恶唑与氟苯或氯苯碳氢活化偶联反应制备的异构体混合物提供了一个快速检测的方法,又为2-芳基苯并恶唑类异构体的分离检测提供了参考.
关键词:
高效液相色谱
,
苯并恶唑
,
位置异构体
,
C18柱
刘士佳
,
乔晓强
,
杨艳军
,
闫宏远
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07022
发展新型高效的亲水作用色谱分离材料对于极性化合物的分离分析具有重要的意义。本文设计合成了一种新型咪唑嵌合的氨基亲水作用色谱固定相（ Sil-IEASP），并分别采用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和元素分析仪对该固定相进行了表征，结果表明该固定相制备成功。以核苷和核酸碱基为样品，分别考察了流动相中的水含量、盐浓度和 pH对其保留的影响，结果表明所发展的固定相具有良好的亲水作用特性；此外，缓冲盐浓度和 pH几乎不影响上述物质的保留。进一步将该固定相应用于分离尿嘧啶、腺嘌呤、胞嘧啶、尿苷和3种位置异构体（邻三联苯、间三联苯和苯并菲），与常用的氨基固定相相比，本文所发展的固定相具有更好的分离效果，有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。
关键词:
亲水作用色谱
,
咪唑嵌合固定相
,
极性化合物
,
位置异构体
