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纳米二氧化铈的低温水热一步法合成

陈建君 , 邓慧芳 , 王尚平 , 罗龙飞 , 徐蓉 , 王师金 , 钟声亮

材料导报

在低温水热条件下,通过一步法合成了尺寸可控的二氧化铈纳米粒子.采用XRD和SEM对合成的样品进行表征.XRD结果表明,在三乙烯四胺(C6H18 N4)存在的条件下,通过水热法在80℃加热48h即可直接合成出二氧化铈纳米粒子,而无需将产物在高温下处理.SEM图显示,在80℃反应48h得到的二氧化铈为球形纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.实验发现通过改变反应温度可以很容易地控制二氧化铈纳米粒子的粒径,其随着反应温度的升高而增大.由于整个反应过程可以在低温下完成,因而此合成方法具备实现工业化生产的潜力.

关键词: 低温合成 , CeO , 水热合成 , 纳米粒子

溶胶凝胶燃烧法合成YAG纳米粉

李全明 , 邱发贵 , 张梅 , 李江 , 张万喜

稀有金属材料与工程

以硝酸钇、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法合成了钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)超细微粉.用X射线衍射仪(D/Max-2550V型)及傅立叶红外光谱(FT-IR)确定前驱体和不同温度处理的粉末的相组成;借助于德国NETZSCH STA449C TG-MS热分析仪(升温速率为10℃/min)对前驱体粉末的热分解过程进行了研究,由JEM-200CX型透射电镜观察粉体的形貌.结果表明过多的柠檬酸和羧酸盐在400℃分解形成碳酸盐,在800℃YAG相开始逐渐形成,在900℃形成了结晶完全的YAG相,而没有中间相产生.经1000℃热处理获得了超细、分散良好、粒度为80nm左右的均匀粉体.

关键词: 溶胶-凝胶/燃烧法 , 纳米粉体 , YAG , 低温合成

ZrTiO4纳米晶的低温合成及其吸附特性

刘素文 , 王彦敏 , 吕孟凯 , 任民 , 崔晓鹏 , 潘杰

功能材料

以ZrClO2和TiCl4为原料合成了ZrTiO4纳米晶.样品的X射线衍射(XRD)结果表明,用沉淀法在750℃较低温度下即可合成纳米级的ZrTiO4粉末;透射电镜(TEM)和比表面积SBET的测试结果显示,用沉淀法合成的粉末样品具有较大的比表面积,并且在甲基橙溶液中表现出了显著的吸附特性.ZrTiO4这一独特的结构性能为我们设计光催化剂的纳米载体材料提供了思路,具有重要的研究价值.

关键词: 沉淀法 , ZrTiO4 , 低温合成 , 吸附

水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)

钟涛 , 侯育冬 , 朱满康 , 许宝春 , 唐剑兰 , 刘晶冰 , 汪浩 , 严辉

功能材料

以五氧化二铌(Nb2O5)为原材料通过络合反应合成了铌的前驱体溶液,并与醋酸铅(Pb(Ac)2),醋酸镍(Ni(Ac)2)混合,于200℃水热条件下进行预反应.水热预产物经进一步煅烧,成功获得了纯钙钛矿相PNN粉体.采用XRD和Raman分析,研究了水热时间,溶液pH值,煅烧温度等条件对PNN粉体相结构的影响,分析了粉体的相结构变化规律.结果表明,经过水热处理的粉体,在900℃煅烧后,形成具有钙钛矿结构PNN,特别是通过调整制备工艺,得到纯相的PNN粉体.

关键词: 钙钛矿相 , PNN , Nb2O5 , 低温合成

二氧化钛纳米粒子的低温合成及可见光催化性能

殷澍 , 王金淑 , 佐藤次雄

功能材料

介绍一种低温合成二氧化钛纳米粒子的新方法.将非晶型二氧化钛加入强酸性溶液中室温搅拌数小时后得到无色透明的溶液.继续在室温搅拌数48h后,可以得到高比表面的金红石相二氧化钛纳米粒子.改变处理过程温度及酸的种类,可以得到不同组成的纤维状二氧化钛纳米粒子.对盐酸体系进行详细讨论结果表明,在低于60℃时得到的是热力学稳定的金红石单一相,而在高于120℃时得到的是热力学亚稳态的锐钛矿单一相,高于170℃时得到的是锐钛矿及金红石的混合相,显示出与众不同的结晶行为.通过此低温法制备的金红石相二氧化钛在具有较小的吸收禁带的同时,还拥有100n2·g-1以上的比表面积.与锐钛矿相相比,显示了良好的可见光催化活性.

关键词: 二氧化钛纳米粒子 , 光催化 , 低温合成 , 可见光活性

聚(口恶)唑烷酮/异氰脲酸酯的低温合成与耐热性能

张晓灵 , 霍娜丽 , 杨加栋 , 张杰 , 胡春圃

高分子材料科学与工程

以2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-50)、环氧树脂(E-54)为原料,分别以Cr3+、AlCl3和AlCl3·HMPA为催化剂,在100℃合成了聚(口恶)唑烷酮/异氰脲酸酯.用红外光谱研究了异氰脲酸酯与(口恶)唑烷酮的反应历程,用热重分析表征了(口恶)唑烷酮/异氰脲酸酯的比例与耐热性能的关系.结果表明,3种催化剂首先快速催化氨基甲酸酯/脲基甲酸酯以及异氰脲酸酯三聚环的生成;(口恶)唑烷酮环逐渐形成,随着受热时间延长,氨基甲酸酯/脲基甲酸酯和异氰脲酸酯逐渐解聚与环氧反应转化为(口恶)唑烷酮环.材料的耐热性能随(口恶)唑烷酮含量的增加而增强,最大热失重温度较环氧树脂提高了50℃,达434℃,且750℃时的残炭率提高了3倍.

关键词: 低温合成 , 环氧树脂 , 催化剂 , (口恶)唑烷酮 , 异氰脲酸酯

锐钛矿型纳米TiO2低温制备及光催化性能研究

叶凤英 , 沈勇 , 王黎明 , 张惠芳

硅酸盐通报

本文采用溶胶-凝胶法低温合成锐钛矿型纳米TiO2.探讨了水量及热晶化处理方式对纳米TiO2结构及性能的影响,通过XRD、HRTEM和亚甲基蓝溶液的脱色率对纳米TiO2的晶型和光催化能力进行表征.其结果表明,随着水量的增加,所制备的TiO2纳米晶结构由无定型晶转化为锐钛矿型晶体,其结晶度和光催化能力随着水量的增加而增强.与普通150℃干燥的纳米TiO2相比,溶胶经过汽蒸热晶化处理后得到的TiO2纳米晶具有很高的结晶度和光催化活性,在紫外光照1.Sh后,对亚甲基蓝的脱色率达97.1%.

关键词: 纳米TiO2 , 溶胶-凝胶法 , 低温合成 , 光催化性能

新型BiO1.8·0.04H2O纳米颗粒的快速合成及其光催化活性去除NOx污染物的性能研究

王崇均 , 边际 , 马宪法 , 董帆 , 张炜

人工晶体学报

以硝酸铋为前驱体,通过一步沉淀法在室温下反应1h合成了BiO1.8·0.04H2O纳米光催化剂.通过XRD,SEM,TEN,XPS和紫外可见漫反射等研究了催化剂的物理化学性质.合成的BiO1.8·0.04H2O纳米颗粒具有孔径为14.8 nm的介孔结构,禁带宽度为3.05 eV.BiO1.8·0.04H2O纳米颗粒被用来去除气相污染物NOx,并表现出良好的光催化活性,超过了Bi2O3和TiO2(P25)的光催化活性.通过活性的循环测试可知,该光催化剂具有良好的稳定性.本研究能为低温合成铋基光催化剂提供一种新颖而简单的方法.

关键词: BiO1.8·0.04H2O , 半导体 , 低温合成 , 光催化 , NOx去除

柠檬酸盐凝胶自燃烧法合成超细粉体

苏言杰 , 张德 , 徐建梅 , 王辉

材料导报

溶胶-凝胶自燃烧法兼顾了溶胶-凝胶法与自燃烧法的优点,是一种很有应用前景的制备复合氧化物纳米材料的低温合成方法.介绍了柠檬酸盐凝胶自燃烧法的基本原理、反应配比的理论计算,分析了pH值、加水量、柠檬酸/硝酸盐、反应温度等因素对柠檬酸溶胶、凝胶的影响.综述了溶胶-凝胶自燃烧法在制备材料中的应用现状.

关键词: 柠檬酸盐凝胶自燃烧法 , 超细粉体 , 影响因素 , 低温合成

Al13低温合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合材料

张志杰 , 钟明峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00934

以[AlO4Al12(OH)24(H2O) 12]7+(简写为Al13)溶液为铝源,采取湿化学的方法合成尖晶石及尖晶石氧化锆复合粉体. 采用27Al NMR、DSC-TG、XRD和FTIR等研究前驱体结构、反应过程及微结构演变. 将氯化镁、氢氧化钠混合研磨后加入Al13溶液中,得到由Mg6Al2CO3(OH)16*4H2O 和β-Al(OH)3组成的前驱体,经过600℃煅烧形成尖晶石,更高温煅烧产物仍为尖晶石单相. 以Al13、MgCl2*6H2O和ZrOCl2*8H2O为原料制备的前驱体经600℃煅烧,同样获得尖晶石和四方相氧化锆. Al13粉末和尖晶石氧化锆复合粉体的FTIR谱显示,归属于[AlO6]的吸收谱带由608cm-1移至 601cm-1,归属于 [AlO4] 的吸收谱带由761cm-1 移至 723cm-1. 前驱体中形成的Al O Mg键合是以Al13为铝源合成尖晶石和尖晶石氧化锆复合粉体具有低温合成的主要原因.

关键词: Al13 , 尖晶石 , 尖晶石氧化锆 , 低温合成

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